药物分析之西药分析——溶液颜色检查法

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1、药物分析之西药分析——溶液颜色检查法　　第一法　　除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背景前，平视观察；供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。　　比色用重铬酸钾液　　取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g,置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。　　比色用硫酸铜液　　取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成50

2、0ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4·5H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。　　比色用氯化钴液　　取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH6.

3、0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色.每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每1ml溶液中适含59.5mgCoCl2·6H2O，即得。　　各种色调标准贮备液的制备　　按下表量取比色用氯化钴液、比色用重铬酸钾液、比色用硫酸铜液与水，摇匀，即得。　　各种色调标准贮备液的配制表　　────┬───────┬────────┬───────┬────　色　　调│比色用氯化钴液│比色用重铬酸钾液

4、│比色用硫酸铜液│　水　　　　　　│　（ml）　　│　　（ml）　　│　　（ml）　│（ml）　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　黄绿色│　　1．2　　　│　　22．8　　　│　　　7．2　　│68．8　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　黄　色│　　4．0　　　│　　23．3　　　│　　　0　　　│72．7　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　橙黄色│　　10．6　　│　　19．0　　　│　　　4．0　　│66．4　　────┼───────┼────────┼────

5、───┼────　　橙红色│　　12．0　　│　　20．0　　　│　　　0　　　│68．0　　────┼───────┼────────┼───────┼────　　棕红色│　　22．5　　│　　12．5　　　│　　　20．0　│45．0　　────┴───────┴────────┴───────┴────　　各种色调色号标准比色液的制备　　按下表量取各色调标准贮备液与水，摇匀，即得。　　各种色调色号标准比色液的配制表　　────┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──┬──　　色号│1　│2　│3　│4　│5　│6　│7　│8　│9　│10　　────┼──┼──┼─

6、─┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──　　贮备液│0.5│1.0│1.5│2.0│2.5│3.0│4.5│6.0│7.5│10.0　　(ml)　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　────┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──┼──　　加水量│9.5│9.0│8.5│8.0│7.5│7.0│5.5│4.0│2.5│0　　(ml)　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　│　　　────┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──┴──　　第二法　　除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解使成10ml,必要

7、时滤过,滤液照分光光度法于规定波长处测定，吸收度不得超过规定值。