碳酸钴沉淀洗涤净化工艺改进

《碳酸钴沉淀洗涤净化工艺改进》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、碳酸钴沉淀洗涤净化工艺的改进碳酸钴是合成各种有机钴化合物、钴盐催干剂、橡胶工业用钴盐粘合增进剂的重要中间体,由工业纯碱和硫酸钴水溶液复分解反应制得。由于碳酸钴极易吸附硫酸根和其它杂质离子,所以要用水反复洗涤才能达到质量要求。一般情况下用常温软化水水需洗涤十几次,热软化水需洗涤7次以上,操作周期长工作效率低。其中沉降澄清时间和洗涤重复次数随反应条件和操作条件变化,所需时间占整个生产周期的80%,是决定企业生产能力的关键因素。为了缩短洗涤时间和减小洗涤次数,在对沉降洗涤操作进行深入研究的基础上,对洗涤工艺方法进行了改进,提出了新的工艺措施,洗涤工作效率提高2倍。1 影

2、响沉淀反应和粒子沉降速度的因素温度：温度高有利于形成结晶状态较好的碳酸钴沉淀缩短澄清时间。在吸附-解附平衡中升高温度有利于杂质解吸。浓度：碳酸钠浓度大,生成的细微沉淀物中可能含有胶态氢氧化物,杂质吸附量大幅度增加。硫酸盐共沉淀：沉淀剂加入过快或浓度过大时,均可能发生硫酸盐共沉淀问题。其表现是碱式碳酸钴中夹杂一定量硫酸盐,无论怎样洗涤也无法洗净硫酸根离子。含硫酸盐的碱式碳酸钴反应活性大大减小,产品中夹杂生料。沉淀剂过量问题：过量幅度小或等量加入会导致碳酸钴沉淀不完全,滤液发红损失钴。胶体化倾向：过大的搅拌强度、过高的沉淀剂浓度都可能使沉淀粒子胶体化。胶体化粒子沉降速

3、度减小,其吸附能力和包裹能力都大大增强,洗涤难度成倍增加,用水量剧增。2 沉淀洗涤工艺的改进缩短沉淀物洗涤时间的工艺措施,首先是改善沉淀工艺条件,使沉淀保持较好的状态,使之易于沉降和过滤;其次是采取有效措施缩减静置澄清时间。2.1 保持适宜的沉淀反应工艺条件沉淀剂的加入速度小一些,有利于生成较大的颗粒。经验表明在2m3的硫酸钴溶液(0.15～0.25,质量分率,下同)中碳酸钠溶液(0.1～0.20)加入速度每分钟2～5L较适宜,可以防止硫酸盐共沉淀。沉淀温度维持70～80℃可获得满意效果。普通搅拌机不宜连续开动,应间歇搅拌。改用压缩空气搅拌,或采用框式推进器的低速

4、搅拌机(40r/min以下),能减小对沉淀颗粒的粉碎作用2.2 热水洗涤将反应釜冷凝器出口具有一定温度的冷凝水导入到离子交换柱中,制备热的离子交换水,用热的离子交换水洗涤沉淀,可提高洗涤效率。这部分水量较小不能满足生产的需要,需用锅炉加热洗涤用水,水温控制在60～70℃。2.3 改进洗涤操作工艺2.3.1 吸滤洗涤的原理和设备吸滤洗涤是我们根据被洗涤物料的性质提出的一种工艺措施。具体方法是用纤维编织胶管串连两只潜水泵。其中一只功率泵入口安装自制吸滤盘,称为吸滤泵,利用泵自身的允许吸上真空高度进行吸滤排水。泵的允许吸上真空高度越大,吸滤性能越好。另一只功率相同或稍小

5、,称为反冲泵。反冲泵安装在有一定体积(有效体积在100L以上)的贮水槽内,用于反冲、洗涤吸滤盘。在沉淀反应结束后,不必等待沉降澄清,直接用吸滤泵将液体吸取出来。吸滤过程中,吸滤盘上的滤饼会越来越厚,如果不加处理,吸滤泵很快会吸不进液体。用反冲泵间歇反向冲洗使滤饼脱离吸滤盘,保证吸滤泵正常工作。两泵的电源线继电器控制,保证二泵之一工作但不同时工作。继电器的常闭触点接吸滤泵,常开触点接反冲泵。选择泵时应考虑碱液腐蚀问题,可采用塑料泵或铸钢泵。滤液和洗涤液呈碱性,泵叶轮不能用铝材制造。见图1。吸滤盘采用不锈钢等耐腐蚀材料制作,外形为球冠形或圆盘形。滤布两面用不锈钢网加强

6、,以法兰圈固定。潜水泵和吸滤盘的规格可根据沉淀罐体积、滤饼的性质来确定。经验是1m3沉淀罐配0.7～1.0kW吸滤泵,1kW潜水泵配吸滤面积在120cm2以上的吸滤盘。吸滤面积越大,吸入阻力越小,所需反冲的次数减少,但吸滤盘笨重不便操作。吸滤盘的有效面积设计得尽量大,体积尽量小,保证滤布能承受住吸滤-反冲的“呼吸”应力。反冲泵可选择与吸滤泵相同的潜水泵,将其叶轮卸下用车床车削使直径减小2%～4%,使泵扬程适当减小。这样不仅能达到反冲降低吸滤阻力的目的,减小“呼吸”应力对滤布产生的破坏,还可有效减小反冲泵的功耗。2.3.2 吸滤洗涤的工艺将吸滤泵浸入在沉淀罐液面以下

7、,反冲泵浸入含一定水的贮水槽内。使用时先开动反冲泵使吸滤系统充满水,然后开动吸滤泵进行吸滤。吸滤泵工作一段时间后吸滤盘表面滤饼加厚,吸滤阻力增大。阻力大到一定程度时潜水泵会突然产生噪音,电机功率下降,流量减小。这是由于离心泵发生了气蚀。记录发生气蚀的时间。开动反冲泵反冲吸滤盘数秒,气蚀即可消除。观察吸滤盘外的滤饼是否反冲干净,干净后记录所需时间。泵的工作时间应小于发生气蚀的时间并留出安全时间距离。随着悬浊液稠度的增加,吸滤泵反冲操作会逐渐频繁。吸滤到滤浆较稠,不易吸滤为止,加水进行下一次洗涤。采用时间程序控制器可使操作进一步简化。2.3.3 吸滤洗涤的特点吸滤洗涤

8、的优点是明