辛苍鼻炎胶囊中马兜铃酸含量测定的研究

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1、辛苍鼻炎胶囊中马兜铃酸含量测定的研究孙凯云(黑龙江省牡丹江市食品药品检验检测中心157011)【摘要】目的控制辛苍鼻炎胶囊中马兜铃酸的含量。方法釆用高效液相色谱法建立了辛苍鼻炎胶囊中马兜铃酸的含量测定方法。结果该方法灵敏度高。准确可靠，可以作为辛苍鼻炎胶囊中马兜铃酸的质控方法。结论该品中不含马兜铃酸。【关键词】辛苍鼻炎胶囊细辛马兜铃酸高效液相色谱法【文献标识码】A【中图分类号】R927.2【文章编号】2095-1752(2014)03-0256-02辛苍鼻炎胶囊是由辛夷、苍耳子、白芷、细辛、麻黄等组成的复方制剂。功能清热解毒、发表散风、宣肺通窍。用于慢性鼻炎、鼻窦炎

2、、上呼吸道感染。症见鼻塞、流涕、头痛、嗅觉减退。。方中细辛为马兜铃科植物北细辛AsarumheterotropoidesFr.Schmidtvar.mandshuricum(Maxim.)Kitag.，汉城细辛AsarumsieboldiiMiq.var.seoulenseNakai或平细辛AsarumsieboldiiMiq.的干燥根茎。马兜铃科中其他数种药材被检测出马兜铃酸，马兜铃酸是硝基菲羧酸，主要含有马兜铃酸I(AAI)，马兜铃酸II(AAII)o现代研究表明，马兜铃酸具有肾毒性作用，表现为急性马兜铃肾病、慢性马兜铃肾病、肾小管功能障碍马兜铃肾病［1］。细辛

3、中是否含有马兜铃酸仅有报道持怀疑观点，因此我们对木品中的马兜铃酸进行了检测研究。1器材AgilentllOO高效液相色谱仪，UV-2550紫外分光光度计(Id木岛津制作所)。辛苍鼻炎胶囊医院制剂室提供。马兜铃酸A对照品购自中国药品生物制品检定所(批号110746-200406)。甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇一3.3%醋酸(61:39)为流动相;检测波长为222nm。进样量为10μl。理论板数按马兜铃酸A峰计算应不低于5000。2.2供试品的制备取本品3g,精密称定，精密加乙醚50

4、ml，冰欲超声20分钟，过滤至50ml量瓶中，精密量取25ml，蒸干，用适量甲醇溶解至25ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。2.3对照品的制备取马兜铃酸A对照品，加甲醇稀释制成每毫升约含2μg的溶液，即得。2.4阴性对照品的制备取不含细辛的阴性样品，按“供试品的制备”项下方法制备，即得。2.5方法学研究2.5.1检测波长的选择取马兜铃酸A对照品，用甲醇稀释制成每毫升约含lmg的溶液，另取马兜铃酸A对照品，用乙醚稀释制成每毫升约含lmg的溶液，分别在220〜400nm的波长处进行扫描，经测定本品在222

5、nm处有最大吸收。222nm波长下本品给出的色谱信息要比其它波长多，参考文献［2〜4］中也多选用222nm，因此选222nm作为检测波长。2.5.2线性关系考察取马兜铃酸A对照品，用甲醇稀释制成每毫升含lμg的溶液作为对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液6，8，10，12,14μl加甲醇稀释至25ml,摇匀，滤过。分别精密吸取上述对照品溶液10μl注入色谱仪，记录色谱图，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，结果表明，马兜铃酸A在0.14192〜0.44736μg/ml范围内，呈良好的线性关系(「=0.9998)。2.5.

6、3重复性实验取本品5份各约5g，照供试品制备项下方法制备，依法测定，结果均未检出，表明该方法重复性良好。2.5.4精密度考察取对照品溶液重复进样6次，记录峰面积，计算，结果RSD为2.27%，该方法精密度良好。2.5.5稳定性实验取对照品溶液分别在0,2，4,6,8h进样，测定溶液的稳定性，结果RSD为1.63%,供试品在8h内稳定。2.5.6冋收率实验取本品的内容物五份约2.5g，分别精密称定，再分别精密加入马兜铃酸A对照品约0.125mg,按供试品制备项下的方法制成供试品溶液，依法测定并计算冋收率，结果平均冋收率为98.6%，RSD为0.8%。本方法具有良好的冋

7、收率。2.5.7空白干扰实验取阴性对照品溶液，依法测定，在马兜铃酸A峰相应位置无干扰。2.5.8含量测定取本品9批，按供试品的制备方法制备，依法测定，结果9批均未检出。2.5.9最小检出量的测定取马兜铃酸A对照品用甲醇稀释制成每毫升含10.00μg的溶液，取该溶液用甲醇稀释制成每毫升含0.1000μg的溶液（1%），再取0.1%的溶液用甲醇稀释制成每毫升含0.0100μg的溶液（0.1%）。分别取上述溶液注入色谱仪，记录色谱图，测得最小检出限度为4.63×10-4μg（信噪比2:1）,7.41×10-4μg（