HGT 3278-1987 腐植酸钠(原ZB G 21005-87)

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1、中华人民共和国专业标准腐植酸钠发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准腐植酸钠本标准规定了腐植酸钠的技术要求试验方法检验规则及包装标志贮存运输本标准适用于以泥炭褐煤和风化煤为原料制得的腐植酸钠技术要求外观黑色颗粒或粉末腐植酸钠应符合表要求表指标名称一级品二级品三级品腐植酸以干基计水分值灼烧残渣以干基计水不溶物以干基计筛的筛余物注陶瓷工业用腐植酸钠中铁含量机车炉内水处理用腐植酸钠中碱分总量以计含量试验方法腐植酸钠中腐植酸含量的测定重量法仲裁法方法提要用水溶解腐植酸钠以过量的无机酸沉淀腐植酸称量沉淀物并用灼烧残渣加以校正试剂分析时除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏

2、水或相当纯度的水盐酸溶液仪器通常的实验室仪器和恒温干燥箱温度能控制在或红外干燥灯离心机最低转速为离心杯容积大于恒温水浴马弗炉定量滤纸蓝带带磨口塞称量瓶直径高分析步骤溶解称量试样准确到放入锥形瓶中加入水在沸水浴中加热中华人民共和国化学工业部批准实施冷却至室温然后将物料转入离心杯中并以转速离心将溶液倾析到另一个的锥形瓶中用水分两次洗涤不溶物每次洗涤之后离心将洗涤液全部收集到瓶中沉淀将瓶溶液转入容量瓶中加水至刻度摇匀取溶液到烧杯中加盐酸使腐植酸沉淀离心悬浮液倾析上部清液称量预先将定量滤纸和称量瓶在干燥箱中干燥至恒重用滤纸过滤得到的沉淀物把带沉淀的滤纸移至称量瓶中于干燥箱中干燥取出

3、在干燥器中冷却至室温约称量重复干燥冷却和称量直到连续两次称量的差值小于计算腐植酸的质量灼烧将沉淀物连同滤纸移入已知质量的瓷坩埚中先在低温左右下灰化然后在的马弗炉中灼烧取出坩埚在空气中冷后再放入干燥器中冷却至室温称量反复灼烧冷却和称量步骤直到连续两次称量的差值小于计算腐植酸的灼烧残渣的质量分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量以干基计以质量百分数表示按式计算式中腐植酸的质量腐植酸灼烧残渣的质量试样溶液的总体积测定时所取部分试样溶液的体积试样的质量试样中水的含量允许差平均测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸平行测定结果

4、的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中腐植酸含量的测定残渣法方法提要用水溶解腐植酸钠根据不溶物的量计算腐植酸含量并以无机盐加以校正试剂与相同仪器与相同分析步骤将得到的不溶物连同滤纸一起转入已于恒重过的坩埚中于马弗炉中灰化然后冷却称量求出不溶物的灼烧残渣分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量以干基计以质量百分数表示按式计算式中腐植酸钠的质量不溶物的质量不溶物灼烧残渣的质量试样中水的含量试样的灼烧残渣含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸平行测定结果的绝对差值不同实验室测定结果的绝对差值腐植酸钠中

5、腐植酸含量的测定容量法方法提要用水溶解腐植酸钠在硫酸溶液中用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量试剂分析时除非另有说明限用分析纯试剂蒸馏水或相当纯度的水重铬酸钾标准溶液相当于将重铬酸钾于烘在干燥器中冷却至室温称取于烧杯中加水溶解然后转移至容量瓶中稀释至刻度摇匀重铬酸钾溶液相当于称取重铬酸钾溶于水中贮存于细口瓶中待用硫酸邻菲口罗啉指示剂称取邻菲口罗啉和硫酸亚铁铵于水中保存于棕色瓶中硫酸亚铁铵标准溶液相当于称取六水硫酸亚铁铵溶于适量的水中加入浓硫酸用水稀释至摇匀装入棕色瓶中放入两条洁净的铝片或电缆铝线以保持溶液浓度长期稳定避免经

6、常标定溶液的浓度按下述方法标定准确吸取重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中加入水和浓硫酸冷却后加滴邻菲口罗啉指示剂用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定直至溶液变为砖红色即为终点硫酸亚铁铵标准溶液的浓度以表示按式计算式中滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液体积分析步骤溶解称取准确至试样于锥形瓶中加入水于瓶口插上小玻璃漏斗置于沸水浴中加热溶解并经常搅动取出锥形瓶冷却后将溶液及残渣全部转入容量瓶中用水稀释至刻度摇匀用中速滤纸干过滤弃去最初的部分滤液氧化准确吸取干过滤液于锥形瓶中加入重铬酸钾溶液缓慢加入浓硫酸于沸水浴中加热氧化滴定将氧化后的溶液从水浴上取下冷却至室温加入约水滴邻菲口罗啉指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液

7、滴定溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点按照上述步骤进行空白试验分析结果的计算腐植酸钠中腐植酸含量以干基计以质量百分数表示按式计算式中滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积滴定试样所消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积硫酸亚铁铵标准溶液浓度与硫酸亚铁铵溶液相当的碳质量不同煤种的纯腐植酸碳系数风化煤腐植酸褐煤腐植酸泥炭腐植酸试样溶液的总体积测定时所取试样溶液的体积试样的质量试样中水的含量允许差平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值不大于表的数值取平行测定结果的算术平均值作为测定结果表腐植酸平行测定结果的绝对差值不同实验室测定