HGT 3279-1990 农业用硫酸钾(原ZB G 21006-89)

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1、中华人民共和国专业标准农业用硫酸钾发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国专业标准农业用硫酸钾主题内容与适用范围本标准规定了农业用硫酸钾的技术要求试验方法检验规则和标志包装运输及贮存本标准适用于由天然硫酸盐钾矿为原料生产的硫酸钾或用硫酸分解氯化钾等方法制取的硫酸钾农业上作为化肥使用分子式分子量按年国际原子量引用标准包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中水分含量测定的通用方法重量法固体化工产品采样通则固体化学肥料包装技术要求外观白色或带颜色的结晶或颗粒农业用硫酸钾应符合表要求表农业用硫酸钾技术指标指标指

2、标名称优等品一等品合格品氧化钾含量氯含量水分含量游离酸以计含量碱度以计含量注合格品指标仅适用于明矾石还原热解法生产的硫酸钾粗盐试验方法分析方法中除特殊规定外仅能用分析纯的试剂和蒸馏水或同等纯度的水氧化钾含量测定四苯硼酸钾重量法本方法参照采用国际标准肥料中钾含量测定四苯硼酸钾重量法和工业硫酸钾中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法中华人民共和国化学工业部批准实施方法原理用甲醛消除试样溶液中铵离子的干扰加入乙二胺四乙酸二钠以络合其他微量阳离子在微碱性介质中钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀过滤干燥并称重沉淀试剂和溶液氢氧化钠溶液乙二胺四乙酸二钠溶液甲醛约溶液六水氯化镁溶液四苯硼酸钠溶液

3、溶解四苯硼酸钠于水中加氢氧化钠溶液和六水氯化镁溶液搅拌静置后通过滤纸过滤四苯硼酸钠洗涤液体积的四苯硼酸钠溶液用体积水稀释酚酞乙醇溶液仪器一般实验室玻璃仪器和烧结玻璃坩埚式滤器号孔径容积干燥箱能维持试样溶液的制备实验室样品研磨至全部通过筛网称量约试样精确到置于烧杯中加水在电炉上缓缓煮沸转移到容量瓶中混匀冷却至室温用水稀释至刻度通过干燥滤纸和漏斗过滤弃去最初几毫升滤液滤液备分析用分析步骤吸取含有约的滤液含量吸取含量吸取含量吸取到烧杯中用水稀释至加溶液和滴酚酞逐滴加入氢氧化钠溶液至红色出现并过量然后加甲醛如果红色褪去则加入几滴氢氧化钠溶液至再出现红色置于沸水浴上加热使溶液始终保持红

4、色在不断搅拌下用滴管以每秒钟滴的速度滴加四苯硼酸钠溶液继续搅拌然后在水流下迅速冷却至室温静置通过预先在下干燥恒重的滤器过滤上面的清液以四苯硼酸钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀次每次用约洗涤液转移沉淀到滤器中用少量洗涤液洗涤烧杯最后用水洗涤烧杯两次每次用水约将盛有沉淀的滤器置于的干燥箱中待温度达到后干燥移入干燥器内冷却称重空白试验在测定的同时除不加试样外按同样的操作步骤同样试剂溶液和用量进行平行操作分析结果计算氧化钾含量以质量百分数表示按式计算式中四苯硼酸钾沉淀质量空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量试样质量沉淀所取试液体积四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数允许误差取平行测定结果的算术平均

5、值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于氯含量测定汞量法本方法等效采用国际标准工业用硫酸钾氯含量测定汞量法方法原理在的溶液中用强电离的硝酸汞溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞过量汞离子与二苯基卡巴腙反应生成紫红色络合物为终点试剂和溶液氧化汞硝酸溶液量取硝酸于容量瓶中用水稀释至刻度混匀氢氧化钠溶液溶解氢氧化钠于水中稀释至混匀氯化钾标准参考溶液称量在时干燥至恒重的氯化钾精确到溶解后转移到容量瓶中稀释至刻度混匀该溶液含氯硝酸汞溶液称量氧化汞精确到溶于硝酸中转移到容量瓶用水稀释至刻度混匀吸取氯化钾标准参考溶液按分析步骤准确标定硝酸汞溶液浓度溴甲酚蓝乙

6、醇溶液二苯基卡巴腙乙醇溶液仪器一般实验室玻璃仪器和电磁搅拌器酸式滴定管符合级试样溶液的制备实验室样品研磨至全部通过筛网称量约试样精确到置于烧杯中加约水缓缓加热至沸继续煮沸冷却至室温转移溶液到容量瓶中稀释至刻度混匀通过干燥滤器或滤纸过滤弃去最初的部分滤液分析步骤吸取滤液于锥形瓶中加滴溴酚蓝指示剂如果溶液颜色呈蓝色逐滴地加入硝酸溶液至颜色变成黄色然后再加过量的硝酸溶液如果溴酚蓝指示剂加入后溶液颜色呈黄色则逐滴地加入氢氧化钠溶液至颜色变成蓝色然后滴加硝酸溶液到颜色变成黄色再加过量的硝酸溶液接着加滴二苯基卡巴腙指示剂在电磁搅拌器上用硝酸汞溶液滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点分析结果计

7、算氯含量以质量百分数表示按式计算式中氯化钾标准参考溶液相当于硝酸汞溶液的体积滴定用去硝酸汞溶液体积试样质量吸取试液体积与试样溶液总体积之比每毫升氯化钾标准参考溶液含质量允许误差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于不同实验室测定结果的绝对差值不大于注含汞废液处理方法如下将废液收集于约的容器中当废液达到左右时依次加入工业氢氧化钠溶液硫化钠搅拌均匀后慢慢加入过氧化氢溶液氧化过量的硫化钠防止汞以多硫化物的形式溶解充分混合放置后将上部清液排入废水中沉淀物硫化汞又名辰砂不溶于水对人体无