GB-T4103.10-2000 铅及铅合金化学分析方法 银量的测定

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1、GB/T4103.10--2000前言本标准是对GB/T4103.12-1983((错基合金化学分析方法原子吸收分光光度法测定银、锌、镁和钠里》中“银里的测定”方法部分、GB!丁472.2--1984(;铅锭化学分析方法新铜试剂甲草橙下取光度法测定银量》的修t1本标准遵守:G:13/T1.卜1993标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.41988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T146,7-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T

2、17433-1998冶金产品化学分析基础术语本标准的附录A,附录B为提示的附录本标准自生效之日起，部分代替GB/T4103.12-1983、代替GB/T472.2-1984本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由沈阳冶炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。本标准主要起草人:1M剑梅、张泉中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法cB/T4103，102000银量的测定部分代替G13%'r代替(;Ia1盟Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloy

3、s-Determinationofsilvercontent范围本标准规定r铅及铅合金中银含量的测定方法本标准适用于铅及铅合金中银含量的侧定测定范围:。.。()〕30%一1.50)2方法提要试料用硝酸或混合酸溶解铅合金中银不经分离直接用火焰原子吸收光谱法测其吸光度;铅锭中银在乙酸「c(CH,COOH)一2mol/I〕介质中，以流基棉纤维吸附与主体铅分离然后用硫氰酸钱溶液洗脱银，最后用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长325.1nn】处测其吸光度3试剂31脚硝酸印I.12g/mL)，优级纯门硝酸(1_+3)，优级纯3盐酸(1一1)，优级纯34乙酸Lc(CH,COOH)

4、=2mot/L]35混合酸:取30g酒石酸溶于200mL水中，再加100m(硝酸(3.1)36硫氰酸馁溶液[c(NH,SCN)=0.5mol八]37洲硫脉溶液(50g/I)酒石酸溶液(200g/L).39银标准贮存溶液:称取。.5。。。g金属银(>99.95残)置于200MI烧杯中，加入50m1硝酸(1+2)，加热至完个溶解，冷却至室温，移入500MI.棕色容量瓶中L用水稀释至刻度.混匀〔，此溶液飞m工含1mg银110银标准溶液:移取50.00nit银标准贮存溶液(3-9)于500mL容量瓶中.用水稀释4刻度混匀此榕液1MI含100hg银。3.11银标准溶液:移取50

5、.00ml银标准溶液(3.10)于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀溶液1ml含10Fxg银。仪器和装置4.飞原子吸收光谱仪附银空心阴极灯在仪器最佳工作条件F，凡能达到「列指标者均可使用。灵敏度:在与测量济液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于。.040u川mL国家质量技术监督局20000828批准20001201实施GB/T410310-2000精密度用最高浓度的标准济液测劫功次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5()/用最低浓度的标准溶液(不是“零’翁;准溶液)测量to次吸光度，其标准偏藻应不超过最高标准济液平均吸光度的。一50上作曲线线性:将工作

6、曲线按浓度等分成5段最高段的吸光度差仇与最低段的吸光度左值二比应不小于。·85仪器工作条件见附录A(提示的附录)_4.2琉基棉纤维富集装段.如图1所示内装。.1g流基棉纤维.加入水调节琉基棉的疏密程度.使流速在6一8ml丫min琉基棉纤维的制备及其琉基含量的测定见附录B(提示的附录)050一志伽琳节图1疏基棉纤维富集装it图5分析步骤5门试料按表l称取试样，精确至。.(1001g表1银含量，%试料量.Q一稀释一体积ml分取试液体积.二1().00030^0.0010100全童0.0010~05(J全员以)‘。020^0:::2O全址》0.0050一000801.0可全

7、枯0_001们~00070一—一{3.(、10000全儿士姗0.ON0-01娜loo.00个I让切一0.020-00.550.00,1,r=洲_卜0.1。，一00.2无0.00帕>约.50一10.忿t侧1‘似]一邪?l.00一1n.ZL)(.。(、独立地进行2次测定，取其平均值幼空白试验随同试料做空自试验刘测定cn/T4103.10-20005.3.1铅锭试料的溶解与处理5.3.1.1将试料(5.1)N于250m工烧杯中，加10-40ml硝酸(3.2)盖上表皿低温加热Y.完全溶解卜并蒸至近干。加100ml乙酸加热煮沸至盐类完全溶解，冷却至室温5.3.