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时间:2017-11-15
《gc-msqp2010(气质联用仪)操作方法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、SHIMADZUGC-MSQP2010(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。2、打开质谱仪电源开关。3、打开气谱电源开关。4、打开计算机。二、进入系统及检查系统配置1、双击GC-MSREALTIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进入主菜单窗口。2、击左侧systemconfiguration,设定系统配置,无误后退出。三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuumcontrol图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。2、在Ventvalve的灯呈绿色(即关闭)的前提下,启动机械泵(RotaryPump)。3、
2、低压真空度小于3+E002Pa时,单击Autostartup,自动启动真空控制。4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进行调谐。四、调谐方法1、单击左侧的Tuning图标,进入调谐子目录中,再单击Peakmonitorview图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,同时观察高真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝。3、建立调谐文件名,然后点击左侧的StartAutoTuning图标,计算机自动进行调谐,直至打印
3、出调谐结果为止。4、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。a)BasePeak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏气。b)电压应小于2.0KV。c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。d)m/z502的Ratio值大于2。只有同时满足上述条件后,方可进行测试样品。每次调谐结果要统一存档保存,以利维修时查看。五.方法编辑1、单击左侧主菜单的DateAcquisition图标后进入了方法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MS、FID2、Sample档内容如下:Aoc—21i1)OfRinseswithSolvent(pre)(抽样
4、前溶剂洗针次数)2)ofRinseswithSolvent(post)(注样后用溶剂洗针次数)3)ofRinseswith(sample)(样品洗针次数)4)PlungerSuctionSpeed⊙High⊙Middle⊙Low(抽样速度)5)comityCompTime(粘度补偿时间)6)PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low(注射速度)7)SyringeInjection⊙High⊙Low(扎的速度)0:Normal(sample).8)InjectionModeSet==>1:Sample+Air+Solvent.(进样模式的选择)2:Sample+Solve
5、nt.当按:Advanced……时,出现如下内容:①、PumpingTimes:5times②、Inj、PortDwellTime:0.3sec③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low⑤、WashingVolume⊙6μl⊙8μl⑥、SyringeSuction0mm⑦、SyringeInjection0mm⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial3、GC-2010:columnoventemp℃(柱温)InjectionTemp℃(进样器温度)Injectionmode:①Split:(分流)②
6、Splitless:(不分流)③Directcarriergas:①flowcontrolmode②Pressure③Totalflow④Columnflow⑤LinearVelocity⑥Purgeflow⑦SplitRatio⑧CarrierFlow4、Program▼①Oventemp℃②Pressure③Aux1tempProgramtime0.00min(隐)RateTempHoldtime1234第五部分:Columninformation(隐)Name:DB-5msThickness:0.25μmLenth:30mDiameter:0.25mmMaxUsable:325℃Ins
7、tallation:01-3-9第六部分:AuxTempGhPressInj…GCPrograme…ReadyCheck…SetAuxTemp其中:(1)AuxTemp…==>Aux2:0Aux4:0Aux3:0Aux5:0HighPressureinjectionHighpressureinj◎OFF〇Auto(2)Ghpressinj…==>injectionPressure:100.0Painjecti
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