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1、聚丙烯管材专用料的鉴别程红原黄巍胡孝义(中石化北京化工研究院,北京100013)摘要:聚丙烯管材专用料一般分为均聚聚丙烯(PP-H)、嵌段共聚聚丙烯(PP-B)及无规共聚聚丙烯(PP-R)及改性PP-H几种。本文将从结构与性能的角度出发,以透射、红外、差式扫描量热、核磁测试、热性能测试及力学测试为手段,详细讨论各种管材专用料的区别及鉴定方法。关键词:结构表征；聚丙烯管材；管材专用料；鉴别1前言聚丙烯管材专用料一般分为均聚聚丙烯(PP-H)、嵌段共聚聚丙烯(PP-B)及无规共聚聚丙烯(PP-R)三种。这三种管材专用料分子结构的差异使他们具有不同的应用特性。ISO
2、15874国际标准中对PP-H、PP-B及PP-R管材的生产及性能进行了严格的规定。PP-H的模量高、承压能力好,但脆性较大,限制了其应用场合；PP-B的高低温冲击强度高,但承压能力差,因此只适用于冷水及低温采暖；同PP-H、PP-B相比,PP-R管材具有更优良的长期耐热氧稳定性、长期耐蠕变性能,更适于生产热水管材。由于聚丙烯管材专用料通过直观感觉难以分辨,因此为确保产品的质量,了解各种管材专用料的特征及鉴别方法显得尤为重要。本文将从结构与性能的角度出发,以透射、红外、差式扫描量热、核磁测试、热性能测试及力学测试为手段,详细讨论各种管材专用料的区别及鉴定方法。
3、2试验2.1材料PPR0108,中石化北京化工研究院;RA130E,北欧化工;PP-H、PP-B、改性PP-H,市售产品。2.2试验设备核磁共振分析仪,透射电子显微镜,红外光谱仪,结晶分析分级仪,DSC仪,INSTRON万能试验试验机,维卡软化试验机。2.3分析内容分子链结构,微观相结构,分子链红外特征,DSC熔融、结晶特征,结晶度,物理机械性能。3结果与讨论3.1聚丙烯管材专用料的分子结构PP-H -P-P-P-P-P-P-P-P-PPP-B [P-P-P-P-P-P-P-P-P]+EPR+PEPP-R P-P-P-P-E-E-P-P-E-P-P-P-E-E
4、-E-...P-丙烯单体；E-乙烯单体；EPR-乙丙胶；PE-聚乙烯表1为几种管材专用料的核磁共振测试数据。表1聚丙烯管材专用料的核磁共振测试数据从表1中可以看出,PPR0108无论是单体含量、两单元序列结构还是三单元序列结构都已同北欧化工的RA130非常接近。PP-R乙烯单体的含量一般控制在3%～5%之间。PP-R是由丙烯单体和少量的乙烯单体在加热、加压和催化剂作用下共聚得到的,乙烯单体无规、随机地分布到丙烯的长链中。乙烯的无规加入降低了聚合物的结晶度和熔点、改善了材料的冲击、长期耐热氧老化及管材加工成型等方面的性能。PP-R分子链结构、乙烯单体含量等指标对
5、材料的长期热稳定性、力学性能及加工性能都有着直接的影响。乙烯单体在丙烯分子链中的分布越无规,聚丙烯性能的改变越显著。PP-H由单一的丙烯单体聚合而成,分子链中不含乙烯单体,分子链的规整度很高,因此材料的结晶度高、冲击性能较差。同PP-R相比,PP-B中的乙烯含量较高,一般为7%～15%,但由于PP-B中两个乙烯单体及三个单体连接在一起的概率非常高,说明由于乙烯单体仅存在嵌段相中,并未将PP-H的规整度降低,因而达不到改善PP-H熔点、长期耐静水压、长期耐热氧老化及管材加工成型等方面性能的目的。PP-B的聚合分为两个步骤,首先是由丙烯单体聚合成PP-H分子链,然
6、后再加入丙烯单体、乙烯单体进行共聚形成乙丙胶及聚乙烯的嵌段结构,从而提高了PP-H的耐冲击性能。在PP-B的分子链中,乙烯单体尽管含量较多,一般在8%～15%之间,但由于乙烯单体主要集中存在于嵌段相中,因此对PP-H链段的规整性影响不大。为改善PP-H的较脆的问题,部分原料供应商也采用聚乙烯及乙丙胶共混改性的方法来提高材料的韧性。3.2微观相结构图1为PPR0108与PP-B、PP-H/EPDM的透射电镜相片的对比。由图中可以看到,PP-B及PP-H/EPDM材料中存在PE及EPR嵌段相,而PPR0108由于乙烯无规分布到了丙烯的分子链中,为均相结构,因此不含
7、嵌段结构。图1PPR0108与PP-B及PP-H/EPDM透射电镜的对比3.3分子链特征红外光谱图是验证聚合物分子链特征的重要方法之一。图2列出了PPR0108、RA130E以及乙丙胶改性PP-H、聚乙烯改性的PP-H及PP-B的红外谱图的对比。从图中可以看出,这几种材料的红外光谱图在800波数以上的范围相差不大,主要的差别在700～800波数附近。为便于观察,我们将图进行放大,图3为放大后的谱图。从图3可以看到,PPR0108、RA130E都在730波数有一个明显的吸收峰;乙丙胶改性PP-H在720波数出现单一的吸收峰;聚乙烯改性的PP-H则在720、730
8、波数出现两个尖锐的吸收峰。前面我们说过
