乙醇残留量方法学研究(测定结果)

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1、乙醇残余量药用辅料中的残留溶剂系指在药用辅料生产过程中残留于成品中的有机溶剂。由于残留溶剂有可能增加药用辅料的毒副作用，甚至会影响药物的稳定性，故所有的有机溶剂应尽可能地除去。由于我公司蔗糖生产工艺中使用乙醇作为溶剂，为了保障药用辅料产品质量，故采用气相色谱仪（顶空法）对药用蔗糖中的乙醇残留量进行了测定。1、仪器GC-2014C气相色谱仪，HD检测器，岛津公司生产。顶空进样器DK-3001A,北京中兴汇利科技发展有限公司生产。2、试药2.1乙醇批号：20090108,级别:色谱级厂家：天津市科密欧化学试剂可发中心2.2水生产使用纯化水2.3正丙醇批号:T20090521,级别

2、：分析纯厂家：国药集团化学试剂有限公司2.4样品蔗糖（批号20111101、20111102、20111103）,河南鲁尔康药业有限公司生产3、色谱条件3.1色谱柱：DB-624[6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷]30mX0.53mmX3.0um；安捷伦公司。3.2检测条件:起始温度40°C,以每分钟5°C的速率升温至120°C，维持1分钟，顶空瓶平衡温度为90°C，平衡时间为30分钟。进样体积lml，载气为N2,FID检测器。4、检测步骤4.1溶液配制4.1.1内标贮备液精密量取正丙醇O.3125g于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，制成每lml含正丙醇1.25mg的内

3、标贮备液。4.1.2对照品贮备溶液精密称取乙醇250.8mg于100ml量瓶中，加水稀释至刻度，制成每lml含乙醇2.508mg的对照品贮备溶液。4.1.3对照品溶液依次取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4mil对照品贮备溶液分别置4个100ml量瓶中，再分别加入lml的内标贮备液，加水稀释至刻度，制成每lml含乙醇2.51、5.02、7.52、10.0Pg,含正丙醇12.5Pg的系列浓度的对照品溶液。4.1.4供试品溶液精密称取样品lg置100ml容量瓶中，再精密量取lml内标贮备液置容量瓶中，加水溶解，加水稀释至刻度，得供试品溶液。4.2测试按照气相色谱测试方法，

4、依次测定对照品、供试品记录结果;建立回归方程计算供试品中残余乙醇含量。5、测定结果5.1、对照品编号含量（单位：Pg/ml）乙醇峰面积内标峰面积主成分/内标比值12.51360816203.30.???725.025527.916098.20.343437.527952.216899.00.4706410.09532.616603.00.5741R2值:0.99855.2供试品号批醇面乙峰积陳麵积主成分/内标比值IXm且里g/含y倉：残准、一z(量含值均1LO112011122-3833.46511558110.2662•O7827•O258.751A305.471A690

5、.9482•O0220111394.17288339211•O6349•O1745•O2290.175•782411352參O9940•O03112011155.5811634.601157110.8072•O8411•O288.641氣7e1A3451153110.026•O6、结论通过测定乙醇残余含量均低于0.5%,可以保证产品的质量安全。测定图谱附后：样品名称珀卢1名采集H期和时间方法文件名噓nsity残留乙醇检测样品倌息:0.1对照:Admin•2014*1~2511*33*12;E:气相茲据分¥15-624蔗糖残財乙醉检测Z/•法.gcm色进囲EA气相数据

6、2014.1.25蔗糖.1对照.gcd4000300020001000HOM:I9H10minr■r〒,，■T，r,,I…~~rT•"I▼，fI0123456789_-峰值表>-通道1_峰号保留吋网血枳峰商初始时间曲积％.峰血枳/峰遼L分辨书15.92536089175.84816.95873.9360.0006.61714643376.5206.88074.3456.475

7、38.5061620333488.38276.16064.84015.842J21275460200.0000方法〈分析线1>［进样USPL1］温度分流比柱流带［柱箱］=柱箱温度稈序=总柠序时间比

8、率（r/rain）:2oo.or:10.0:2.00mL/min15.0:33.00min温度(r)40.0200.0保留时叫(min)0.001.00［柱箱信息］色进柱名称内柃DB-6243.00um30.0m0.53nunID:260.0r对照2:乙醇检测样品名称用户名采集H期和时间方法文件名i8S§nsity样品広息:0.2对照:Admin:2014-卜2511*54:12:.E:气相鹼据方&8-624蔗糖残留乙醉检测方法.gem色谱图E:VX相数据2014.1.25蔗糖.2对照.