两种检测器测定党参中苍术内酯ⅲ含量的比较

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1、两种检测器测定党参中苍术内酯Ⅲ含量的比较【关键词】检测器摘要：目的：以蒸发光散射检测器（ELSD）测定党参中苍术内酯Ⅲ的含量，并与二级管阵列检测器（PAD）测定结果进行比较。方法：采用RP-HPLC法，HypersilODS2柱（5μm，4.6mm×250mm），甲醇-水为流动相（67∶33），流速1.0mL/min，柱温30℃。结果：用ELSD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C－2.33×104，相关系数r=0.9938，平均回收率为103.65%，RSD为0.93%。结论：以ELSD测得的党参药

2、材中苍术内脂Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量基本一致，以ELSDRPHPLC法测定党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠。　　关键词：蒸发光散射检测器；RPHPLC；二级管阵列检测器；苍术内酯Ⅲ；含量测定　党参为常用中药材，有补气、益血、生津的功能，还具有升高血糖、促进造血机能、调节胃肠收缩及抗溃疡等多种作用。《中华人民共和国药典》2000年版收载党参CodonopsisPilosula（Franch.）Nannf.、素花党参CodonopsisPilosulaNannf.var.modes

3、ta（Nannf.）L.T.shen或川党参CodonopsistangshenOliv.三种〔1〕。王峥涛等从党参分离出的倍半萜内酯类化合物苍术内酯Ⅲ被证明具有明显的抗炎活性〔2-3〕，并与郝桂明等分别用正向和反向高效液相色谱法分析了党参药材中苍术内脂Ⅲ的含量〔4-5〕,所用检测器均为紫外检测器，本文采用蒸发光散射检测器对甘肃产党参中苍术内酯Ⅲ进行了测定,并与二极管阵列检测器测定结果进行了比较，发现两种检测器测得的结果基本一致，现将结果报告如下。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　，4.6mm×250mm）由大连依立特公司

4、生产，KromasilODS保护柱（5μm，4.6mm×10mm），流动相为甲醇-水（67∶33），流速1.0mL/min，柱温30℃。ELSD检测器参数：载气流速为2.2L/min，漂移管温度为80℃。PAD检测波长220nm，其他色谱条件同ELSD检测器。　　2.2标准曲线的绘制　　精密称取苍术内酯Ⅲ10.98mg，加甲醇超声溶解，定容于10mL容量瓶中，作为贮备液。精密吸取苍术内酯Ⅲ贮备液1mL，甲醇定容至5mL。再精密吸取0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇定

5、容至刻度，得5个系列浓度的对照品溶液，按上述色谱条件，进样10μL，重复测定3次，以峰面积A为纵坐标、浓度C为横坐标绘制工作曲线，用ELSD检测回归方程为：A=1.30×104C－2.33×104，相关系数r=0.9938，线性范围为0.08784～0.26352μg。测：精密吸取苍术内酯Ⅲ贮备液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，得6个系列浓度的对照品溶液，进样10μL，每个浓度重复测定3次，按上述色谱条件测定，以峰面积A为纵坐标，以浓度C为

6、横坐标绘制工作曲线，回归方程为：A=2.75×105C－2.02×105，相关系数r=0.9998，线性范围为0.2196～1.3176μg。　　2.3样品测定　　用四分法取样，精密称取党参药材样品5.0g，置25mL具塞三角瓶中，加甲醇超声提取3次（均为30mL），每次30min，过滤，蒸干甲醇。残渣用30mL水溶解，用水饱和的正丁醇萃取4次（30mL、30mL、20mL、15mL）合并正丁醇液，减压蒸干，残渣用甲醇定容至5mL，用0.45μm微孔滤膜过滤，滤液仍用上述色谱条件分析，外标法计算含量，结果见表1，色谱图见图

7、1、图2。表1PAD与ELSD测得党参中苍术内酯Ⅲ的含量（n=3）样品来源　　2.4精密度试验(ELSD法)　（1）日内精密度：取2.2项下系列标样溶液4μL、10μL重复进样3次，测定峰面积，RSD为0.42%。（2）日间精密度：取3号样品溶液分别在0天、1天、2天、3天、4天分别进样，测定峰面积，RSD为0.34%。　　2.5重复性试验(ELSD法)　　精密称取3号样品5.0g4份，按2.1项下操作，测定苍术内酯Ⅲ的含量，RSD为1.38%。　　2.6加样回收率试验(ELSD法)精密称取5份已测含量的党参药材粉末5.0

8、g,加入苍术内酯Ⅲ0.40mg，按2.3项处理样品后，测定其含量，结果见表2。表2加样回收率加入量　　3讨论　　从表1看出，甘肃平凉华亭和镇远产党参中苍术内酯Ⅲ的含量均较高。苍术内酯Ⅲ在植物界分布较局限，过去只发现存在于菊科植物和金粟兰科植物中，在桔梗科植物党参中,苍术内酯Ⅲ是重要的特征性成分，对于党参