大花红景天中痕量稀土元素的icp

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1、大花红景天中痕量稀土元素的ICP【摘要】目的以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮［5］（PMBP）的纳米做氧化铝为微柱吸附材料，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），系统地研究其在动态条件下对稀土离子Sc3+、Y3+和La3+的吸附性能，并确定最佳吸附及解脱条件。方法在pH为4.5时，分析物均可被上述吸附材料定量吸附；用0.5mol·L-1盐酸溶液可将吸附在微柱上地稀土离子完全解脱。结果该法对Sc3+、Y3+和La3+的检出限分别为0.15μg·L-1、0.18μg·L-1和0.3

2、4μg·L-1；相对标准偏差（RSD）分别为2.5%、3.0%和1.7%（n=12，C=0.5mg·L-1）。结论方法应用于大花红景天（Rhodiolacrenulata）中痕量Sc、Y和La的测定，结果满意。【关键词】纳米氧化铝；稀土元素；电感耦合等离子体原子发射光谱法；1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮［5］；大花红景天电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有检出限低、精密度好、干扰水平低、线性范围宽和多元素同时测定等优点，已成为稀土元素分析中最常用的方法之一［1，2］。但是，当试样中稀

3、土元素含量极低或化学组成太复杂时，往往要求在测定之前辅以化学分离/预富集待测稀土和除去干扰基体。常用的稀土元素分离富集方法有：共沉淀法［3］、液-液萃取法［4］、固相萃取法［5］、离子交换法［6］和HPLC法［7］等。近年来，固相萃取技术，特别是基于流动注射的微柱分离富集技术，因其具有操作简单、富集倍数高(10～100)，可避免引入污染物以及可以与不同的检测技术联用等优点，越来越受到重视，并得到广泛应用［8，9］。到目前为止，已经被用作柱材料的有：纯的或修饰的氧化硅、氧化铝、氧化镁、活性炭、纤维素、甲壳素、合

4、成树脂以及生物吸附材料等。本实验以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮［5］(PMBP)负载纳米氧化铝为固定相，将自制的PTFE微柱接入FI流路，用ICP-AES作为检测手段，系统地研究了动态条件下PMBP负载纳米氧化铝对轻稀土的代表元素(Sc、Y、La)的吸附性能；对影响稀土离子吸附和解脱的主要影响因素进行了考察，并确定了最佳的吸附和解脱条件；最后，将提出的方法应用于中草药大花红景天（Rhodiolacrenulata）样品中痕量稀土元素的测定。现报道如下。　　1器材与方法　　1.1仪器及工作条件PGS

5、-2光栅光谱仪，光栅刻线1300条/mm，闪耀波长290nm，中心波长350nm；2kETTLERTOLEDO320-SpH计；HL-2型恒流泵，PTFE传输管(Φ0.5mm)，自制的微PTFE柱(20mm×3.0mmid)。ICP-AES测定主要工作参数：功率1.1kBP溶液系将试剂0.139g（分析纯）溶于100ml丙酮（分析纯）中配成；HCl、氨水均为分析纯；实验用水为二次蒸馏水；纳米氧化铝自行合成（球形，粒径40～80nm，晶体：Y型），详细方法参照　　2.4试样流速和体积的影响　　2.4.1试样流速

6、控制进样体积为25.0ml，在0.2～2.0ml·min-1范围内考察了不同进样流速下待测稀土离子的回收率。结果显示：当流速小于1.0ml·min-1时，稀土离子的回收率均在90%以上；而当流速大于1.5ml·min-1后，由于反应动力学的原因，待测离子的回收率随流速的增大而逐渐降低。本实验最后选择进样流速为1.0ml·min-1。　　2.4.2试样体积　　固定待测离子的绝对量各为5.0μg，考察了试样体积变化（10～150ml）对稀土离子回收率的影响，结果表明：待测离子体积小于50ml时可定量回收。吸附的稀

7、土离子可用1ml的0.5mol·L-1HCl完全解脱，故本法对待测稀土离子的富集倍数为50。　　2.5稀土离子的动态吸附容量吸附容量是考察吸附材料性能的一个主要参数。将待测稀土离子1.0mg，在pH4.5，流速1.0ml·min-1，进样体积25ml的条件下，溶液通过微柱，按上述实验方法操作，以测定待测离子的动态吸附容量，其值分别为：Sc5.7mg·g-1，Y13.1mg·g-1和La15.5mg·g-1。　　2.6共存离子的影响将不同量的金属离子及阴离子加入到25ml含0.5mg·L-1稀土标准混合溶液中，

8、按上述实验方法操作，考察了共存离子对待测离子的干扰情况。所得实验结果表明，10g·L-1Na+，K+，5g·L-1Mg2+，Ca2+，5g·L-1SiO42-，SO42-以及2g·L-1PO43-，对待测稀土离子没有干扰。　　2.7分析性能由于待测元素的检测灵敏度不一样，将不同浓度范围的标准溶液用于工作曲线，考察了其线性范围和相关系数。该法的检出限为空白溶液连续测定12次，其3倍标准偏差对应的浓度值