基于光谱识别模式结合rp

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1、基于光谱识别模式结合RP.freelm，5μm)，流动相为甲醇-0.2%磷酸水(50：50)，流速为1.0ml/min，柱温30℃，检测波长280nm。结果操作简单，结果准确.freelethodfordeterminingthecontentofbaicalininGegenQinlianTabletsatographyedonaAgilentZORBAXSB-C18(StableBondAnalytical4.6×250mm，5μm),ixtureofmethanol-0.2%phosphoricacid(50:50)asthemobilephase.Thedetection

2、,andthecolumntemperatureaintanedat30℃,andtheflol/min.ResultsThemeanvalueofrecoveryrateis96.48%.ConclusionThismethedple,accurate,po)，电子分析天平(SartoriusBS224S),SZ-93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)。1.2试剂与材料甲醇(色谱纯，20070315112)，乙醇(分析纯，20070827093)，黄芩苷对照品由中国药品生物制品鉴定所提供(批号110715-200212，供含量测定使用)，水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。葛

3、根芩连片(河南禹州市药王制药有限公司，批号分别为081005、081010、081012)。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性考察AgilentZORBAXSB-C18(StableBondAnalytical4.6×250mm，5μm)色谱柱;流动相：甲醇-0.2%磷酸水(50：50)，流速：1ml/min，柱温30℃，检测波长280nm，在此色谱条件下，理论塔板数大于7000，分离度大于1.5，进样量为10μl。2.2对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得浓度为0.483mg/ml的黄芩苷对照品溶液。2.3供试品溶液的

4、制备取供试品10片，研细，混匀，精密称取相当于平均每片的样品重量，置50ml容量瓶中，精密加入70%乙醇50ml，摇匀，称定重量，超声处理(功率200in，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，取续滤液作为供试品溶液。以上所配溶液的HPLC色谱图见图1。图1样品HPLC色谱图黄芩苷对照品(A)、供试品(B)及阴性样品、(C)HPLC色谱图光谱纯度分析及样品中黄芩苷色谱峰定位分析：选择与黄芩苷对照品相对应的色谱峰进行光学纯度分析，以保证此色谱峰的光谱纯度较高，没有共流物的出现。PDA光谱纯度分析设定波长为210～400nm全波段扫描。由以上四个

5、光谱纯度分析图上可以看出：在供试品11.050min的色谱峰位置与黄芩苷对照品光谱有较大相似，如图2、图3;将两者光谱重叠得到PDA光谱区别图(如图4)，由图4中可以看出，区别曲线在0.000范围内波动较小，并且由PDA数据校正产生纯度与阈值角度上来看(如图5)，PDA光谱匹配角度为0.678，PDA匹配的阈值角度为1.272，光谱匹配角度匹配的阈值角度，说明该色谱由较高光谱纯度;由PDA光谱纯度分析图中可以看出，自动阈值角度色谱纯度角，说明该色谱峰的光谱纯度较高，没有光谱共流物的出现，可以作为样品中黄芩苷进行定量分析。2.4线性关系考察分别精密吸取“2.2”项下的黄芩苷对照品溶

6、液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配成系列浓度的对照品溶液，按上述色谱条件进样，记录色谱，以峰面积为纵坐标，以黄芩苷浓度为横坐标进行回归计算，得线性回归方程为Y=2.82×104X～9.24×104，r=0.9998(n=5),结果表明在19.32～96.60μg/ml范围内与黄芩苷的峰面积呈良好的线性关系。图2黄芩苷对照品PDA光谱图图3供试品在11.050min色谱的光谱图图4对照品与供试品PDA光谱区别图图5PDA光谱纯度分析图2.5精密度试验精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，并进行测定，测定其RSD为0

7、.75%，表明精密度良好。2.6稳定性试验按“2.3”项下供试品溶液的制备方法，制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液10μl，立即进样，分别于0、4、8、16、24、48、72h进样，测定其RSD值为0.83%(n=6)，结果表明，供试品溶液在48h内稳定性良好。2.7重复性试验按“2.3”项下供试品溶液的制备方法，制备供试品溶液，制备5份供试液，精密吸取供试品溶液10μl，并进行测定，RSD为0.91%(n=5)，说明供试品溶液的重复性良好。2.8加样回收试验取葛根芩连片(批号0