GB-T8647.8-1988 镍化学分析方法 蒸馏-示波极谱法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.24:543.062镍化学分析方法GB8647.8-88蒸馏一示波极谱法测定硫量Nickel一DeterminationofsulfurcontentOscillopolarographicmethodafterdistillation本标准适用于镍中硫含量的侧定。测定范围:0.0003%00.05000本标准遵守GB1467-78((冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用硝酸和盐酸溶解，以盐酸赶尽硝酸。以氢碘酸一盐酸一次磷酸将其中硫还原为硫化氢，在氮气载带卜，吸收于氢氧化钠溶液后.示波极谱测定。2试剂制备溶液和分

2、析用水均为二次蒸馏水2.1氮气:纯度>99.72.2盐酸:优级纯盐酸经试剂提纯装置(3.4)蒸馏提纯，弃去最初的10%(V/V)馏分和最后的几毫升，收集其余馏分于清洁玻璃试剂瓶中。精制后盐酸含硫量应低于。.03m哪Lo2.3硝酸:优级纯硝酸经试剂提纯装置(3.4)蒸馏提纯，弃去最初的10%(V/V)馏分和最后几毫升，收集其余馏分于清洁玻璃试剂瓶中。2.4硝酸一盐酸混合酸:10mL盐酸(2.2)加入30mL硝酸(2.3),混匀。用时新配。25还原剂:2-5.1精制氢碘酸:氢碘酸每1000mL加入20g次磷酸钠，于试剂提纯装置(3.4)加热，弃去前段姗分，收集沸点达125'

3、C后的馏分(最后几毫升弃去)。2.5.2取200ml盐酸(优级纯)、300ml,氢碘酸(2.5.1)和150mL次磷酸置于还原剂提纯装置(3.3)混匀，加热并控制温度使还原剂保持微沸。通氮下回流5-8h,直至还原剂硫空白值低于3ug/L为止。冷却后还原剂贮「棕色瓶中。两周内有效。2.6吸收液:由优级纯试剂配制成Imol/L氢氧化钠、0.2mol/L盐酸经胺和0.005聚乙烯醉溶液两周内有效2.7硫fr准溶液:准确称取。.5435g预先在105,CF干燥Ih的硫酸钾(优级纯)，溶于水中，移入{000mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100us硫。3仪器和设备31

4、线性扫描示波极谱仪(附三电极系统)。32还原蒸馏装置(见图1)。中国有色金属工业总公司1988-01一11批准1989一0101实施GB8647.8一88IT浦涌朋十。￡汁oz一一OL州0下一协?、愁卫训土r扭~门蛔、9FI一苗娜级嫉遥喇叫还霭;.泛-」::斗。‘卜“翎州︸落片1GB8647.8一883.3还原剂提纯装置(见图2)硫化氢吸收管氮气入口L飞预aH图2还原剂提纯装置}32GB8647.8一883.4试剂提纯装置(见图3)4冷凝器4sl}cm.乏分馏回馏i1、s0cm长IL烧朋图3试剂提纯装置4分析步骇4.1试样量按表1称取试样。表硝酸一盐酸硫量，B试样量"B

5、吸收液,.L混合酸(2.4)用量ml.0.0001~0.0010.500~峪歌00>0.001^-0.0050.20025.0>0.005-.0.050.100}{4.2试样处理将试样(4.1)置于]10mL石英烧杯中，加入3ml盐酸(1十3),荡洗1、，甘fl儿去盐酸，)II水洗净泛去水。GB8647.8一884.3空自试验随同试样做空自试验4.4测定4.4.1二于试样(4.2)中加人硝酸一盐酸混合酸(2.4)，加热，试样完全溶解后蒸干加入2m1盐酸(2.2),蒸干，重复三次，赶尽硝酸。加入2mL盐酸(2.2)，微热至盐类完全溶解。4.4.2将试样(4.4.1)移入主

6、还原瓶(图1)A中，分别于贮液瓶(图1)B和二次还原瓶(图1)C中加入”mL和5mL还原剂(2.5).控制氮气流速约为50mL/min，接好吸收管，管内按表1事先装好吸收液(2.(i)。4.4.3加热二次还原瓶，使还原剂保持微沸。4.4.4将还原剂从贮液瓶放入主还原瓶中，启动主还原加热器，迅速升温，使还原剂在3min内达到沸腾，调节温度，使还原剂保待微沸，15min后停止加热。5min后停止通氮.通气毛细管自动吸入吸收液至10mm高度.再通氮，反复2--3次，取下吸收管。4.4.5移取部分吸收液于电解池中，选用适当的灵敏度倍率(以峰电流值大于满刻度的一半为准)，于一0.

7、45V(相对于饱和甘汞电极)为起始电位，电极插入溶液1min后，记录阴极峰电流值4.4.6取两份与试样含硫大体相近的硫标准溶液(2.7)，以下按4.4.2^-4.4.5款测定。两份标准测定值之间极差不得大于10写，取其平均值作为标准峰电流值。5分析结果的计算按下式计算硫的百分含最S(%)=1,--toX竺X100式中:，。。—称样量，9;阴，--一硫标量+B:1,—一空白值峰电流值;j一试样峰电流值;11—硫标准峰电流值6允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。弃2硫量允许差0.00010--0.000300.00007>0.