GB-T7315.6-1987 五氧化二钡化学分析方法 示波极谱法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC881.888.22五氧化二钒化学分析方法-543.此2GB7315.6-87示波极谱法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofvanadiumpentoxideTheoscillopolarographicmethodforthedeterminationofsulphurcontent本标准适用于五氧化二钒中硫量的测定。测定范围:0.005-'0.070%,木标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要以氢碘酸一盐酸一次磷酸为还原

2、剂，兼作试样溶剂，在蒸馏装置中加热使试样溶解，硫以硫化氢形式被还原，在氮气流的载带下被氢氧化钠溶液所吸收。吸收液于示波极谱仪上测定硫离子的阴极波峰电流值。2试剂分析用水均为三次离子交换水，并经石英容器蒸馏提纯。2.1还原剂溶液盐酸(P，1.198%ml)。:一:一;氢碘酸:在1000mI氢碘酸中，加人208次磷酸钠，放人蒸馏瓶中加热，控制A馏速度为150一200.1;h,弃去前段馏分，收集沸点125℃以i_的馏分。此时蒸出酸的浓度约为7mol/L.2.1.3取200.)盐酸(2.1.1),300.1氮碘酸(2.1.2)和1

3、50ml次磷酸(少50%,。。)，置于还原剂提纯装置(如图2)ICI,匀。加以权并控制温度，使溶液保持微沸，通氮回馏5一8h。还原剂配制后密封保存，两周内有效。2.2吸收液:称取408氢氧化钠(优级纯)、148盐酸羚胺〔优级纯)，用水溶解后，加入10.10.50/a聚乙烯01溶液。用水稀释至1000MI，混匀。2.3硫标准溶液:称取0.54358预先在105℃烘Ih并于卜燥器中冷却至室温的优级纯硫酸钾，溶于水中，移人1000.1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含O.lmg硫。2A氮(>99%)。3仪器和设备3.

4、，线性扫描示波极le"iL义(附三电极系统)。3.2还原蒸馏装置(附图1)。国家标准局1987-02-27批准1988-01-01实施GB7315.6-e71了一1了图1还原蒸馏装置3.3还原剂提纯装置(附图2)。t(;几GB7315.6-87硫'七<姗收劣t人曰5u而图2还原剂提纯装X4试样试样应通过0.125mm筛孔。试样在105一I10`C烘2h.置于}燥器中，冷却至室温5分析步骤5.1试样拔按表1称取试样。硫;试，试样味,K吸收液体积，ml'o.005-0.01门.2!00.01-仇03U225仇。3、0_。了0.

5、一}一亏日S.2测定5.2.将试样(5.1)汽寸1:还原瓶(阁1.1)i1}5.2.2将30m1和.;mI还原刹溶液(2.1)，分别加八步了丁液瓶l图11;)和_次还京瓶〔图](一川I件制载气氮流速约为汕mlmin.向吸收竹iii按表1加人吸收液(2.2),连接好吸收怜5.2.3加热_次还原瓶(图IC),使瓶内还凉剂溶液保持微沸GB7315.8-875.2.4将还原剂溶液从贮液瓶(图1B)放人主还原瓶中，翔肖、主还原瓶(图1A),迅速升温至沸腾。调节温度使瓶内还原剂溶液保持微沸。15min后停止加热，再过5min停止通氮气

6、，通气毛细管即自动吸人吸收液，当达到约IOmmA度时，再通氮气。如此反复2一3次后，取下吸收管。5.2.5移取部分吸收液于电解池中，选用适当的电流灵敏度倍率(以峰电流值大于满亥峻的一半为宜)，于一。.45V(相对于饱和甘汞电极)起始电位测定，将电极插人溶液中，lmin后记录阴极波峰电流值。5.3标准溶液的测定:准确移取两份与试样硫量(5.1)相近的硫标准溶液(2.3)，置于主还原瓶中。以下按5.2.2至5.2.5进行。两份标准溶液峰电流值之间差值不大于8%，取其平均值作为标准溶液峰电流值。6分析结果计算按下式计算硫的百分含

7、量_Ip,.阴5J"b=-厂~了二一xluutp，’用1式中:Ipi-试样峰电流读数;Ip,—硫标准溶液峰电流读数;ms-移取的硫标准溶液巾硫量，9;m,—试样量，9。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硫量允许差.0.005-0.0200.002户0.020-0.0400.004_)0.040一0.0700.00.5附加说明:木标准由中华人民共和国冶金毛业部提出。木标准由锦州铁合金厂负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准卞要起草人金静如、林中鹏。