GB7730.2-87 锰铁及高炉锰铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量

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1、中华人民共和国国家标准锰铁及高炉锰铁化学分析方法UDC669-1574高氯酸脱水重量法测定硅量:543.06GB7730.2一87MethodsforchemicalanalysisofferromanganeseandblastfurnaceferromanganeseTheperchloricaciddehydration-gravimetricmethodforthedeterminatinnofsiliconrontent本标准适用于锰铁及高炉锰铁中硅量的测定。测定范围:0.10写一5.00%本

2、标准遵守GB1467-782冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》方法提要试样用硝酸、盐酸溶解，以高氯酸蒸发冒烟使硅酸脱水经过滤洗涤后，将沉淀于1100C灼烧至恒量，加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量2试荆2.1碳酸钠.无水2.2硝酸(1+1)2.3盐酸伽=1.19g/ml)2.4盐酸(1+2)2.5盐酸(1+10)2.6高氯酸(p=1.67g/ml)2.7硫酸(1+3)2.8氢氟酸(p=1.15g/.,L)2.9过氧化氢(1+9)2.10硫氰酸

3、按溶液(5Y,)2.11硝酸银溶液(1%)0试样试样应通过0.125mm筛孔4分析步骤4.1试样量称取3.0000g试样(含硅量在1%以上时，称取1.0000g试样)4.2空白试验随同试样做空自试验。中华人民共和国冶金工业部1987一03一31批准1988一03一01实施Cs77302一87月﹃3i则定月﹃3门易溶试样摊﹃.3.1.1将试样(4.1)'PT于300ml-烧杯中，盖上表皿.加入20ml硝酸(2.2).5--10mL盐酸(2.3),A于电热板或低温电炉上缓慢加热至试样分解，加入30mL高抓酸

4、(2.6)C称取1.0000g试样时，加入20ml,高城酸(2.6)7,继续加热蒸发至胃高氯酸白烟后并加热使高氯酸蒸气在烧杯内约回流20min.取下.冷却。4-3-1.2加约100ml热水.边搅拌边加入过氧化氢(2.9)使二氧化锰溶解.同时溶解可溶性盐类4.3门.3趁热用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，将沉淀移入滤纸上用擦棒仔细擦洗玻璃棒和杯壁，用热盐酸(2.5)洗净烧杯内壁及玻璃棒.洗涤沉淀至无铁离子〔用硫氰酸钱溶液(2.10)检查〕，帐后用热水洗至无氛离子〔用硝酸银溶液(2.11)检查〕4.3

5、1.4将沉淀连同滤纸(4.3.1.3)置于铂柑祸中干燥后，缓慢加热至滤纸炭化后，小L`灰化.在1100C高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，片于干燥器中冷却至室温称量并反复灼烧至恒量4.3.1.5向铂柑vi中的残渣加入数滴硫酸溶液(2.7)使之湿润，再加5ml_氢氟酸(2.8),ii干电热板或低温电炉上蒸发至冒尽硫酸自烟。将铂柑祸跳于1100C高温炉中灼烧30min取出，稍冷，置于干燥器巾，冷却至室温，称量并反复灼烧至恒量C4.3.2难溶试样4.3-2.1将试样(4.1)先按4.3.1.14.3.1.3

6、进行。将沉淀连同滤纸置于铂增祸中灰化，冷却后，加3g碳酸钠(2.1)于900C高温炉中熔融约30min.取出，冷却，将铂柑竭置于预先放有30m工_盐酸(2.4)的原烧杯中溶解熔融物.用水洗净铂柑竭并取出。加入25ml高氯酸(2.6)，盖卜表皿，留有缝隙，十电热板或低温电炉上加热蒸发至冒高氯酸白烟(约回流20min)取下，冷却4.3.2.2加约100mL热水溶解可溶性盐类，立即用加有少许定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，用热盐酸(2-5)洗涤至无铁离子反应，再用热水洗去酸，保留滤纸及沉淀4.3.2.3将滤液及

7、洗液(4.3.2-2)移入500m1烧杯中.加热蒸发至9"高氯酸C3烟约回流15min，再按4.3.2.2进行。将二次所得沉淀连同滤纸按4.3.1.4^-4.3.1.5进行分析结果的计算按下式计50硅的白分含节COn一”2)一(m一,,,,))X0.4674Jtl羚)=—入100b7式中:，、一一氢氟酸处理前铂柑祸和沉淀的质量，9;nt—氢氟酸处理后铂琳竭和沉淀的质量.9;"r一一氢氟酸处理前随同试样的空白和铂增祸的质量"g;.l,氢Al酸处理后随同试样的空白和铂柑祸的质量9;。，一一试样量,9;0.4

8、674—.-j氧化硅换算为硅的换算因数6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允许差GB77302一87%硅颤—一{-一允许差飞.()(〕0.05洲,1.00-2a.07一0>2.00-4叨>4.00-5:::附加说明:本标准由新余钢铁厂负责起草。本标准主要起草人吴方诚、夏优文自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB80-65(I锰铁及高炉锰铁化学分析方法》作废。