GB7730.7-1988 锰铁及高炉锰铁化学分析方法重量法测定碳量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669-15'74锰铁及高炉锰铁化学分析方法:543.062重量法测定碳量GB7730.7一88MethodsforchemicalanalysisofferromanganeseandblastfurnaceferromanganeseThegravimetricmethodforthedeterminationofcarboncontent本标准适用于锰铁及高护锰铁中碳量的测定。测定范围;4.00%-8.00%本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样于氧气流中在1200

2、-1350℃燃烧，碳被氧化成二氧化碳。由氧气载入吸收瓶中被碱石棉吸收，测量碱石棉之增量，即为生成的二氧化碳量，再换算为碳量。C+O。一CO2NaOH+CO，一Na,CO,+H.O2试荆2.1氧气:纯度大于99.5%e2.2高氯酸镁:无水、粒状2.3助熔剂:锡粒(0.40.8mm)、铜丝、氧化铜、铁粉、五氧化二钒等，助熔剂中含碳量应小于0.002%o2.4二氧化锰:活性、粒状。2.5碱石棉。2.6铬酸饱和的硫酸溶液:于硫酸(p1.84g/mL)中加重铬酸钾或铬酸醉至饱和，使用其上部澄清溶液。3仪器及设备3.1重量法定碳装置见图to3.1.1氧气瓶(1

3、):带有压力调节阀3.1.2转化炉(3),附有内装铂石棉的燃烧管，炉温保持在6250Co3.1.3干燥和净化氧气的U形管(4):内装高氯酸镁(2.2)和碱石棉(2.5)，中间隔以玻璃纤维。该U形管直径不小于25mm，高度不低于100mm3.1.4管式燃烧炉(5):可调节电流以保证燃烧试样时所需温度3.1.5高温燃烧管(7):0XL,mm;23^-24X6000中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一01实施GB7730.7一88图1重量法定碳装置1一城气瓶;2-汞阀;3一转化炉;4一十燥和净化氧气的U形管;5-管式嫩烧炉;6

4、-高温控制器;7-高温撼烧管;8-瓷舟;9一石棉纤维;10-除硫瓶;11一干澡塔，12-吸收瓶。13-吸收瓶(反方向与12连接);14-徽型转子流量计3.1.6瓷舟(8):长88mm或97mm,、应预先于1200℃管式燃烧炉中通氧灼烧至无碳，也可于1000℃高温炉中灼烧4h以上，冷却后贮于盛有碱石棉(或碱石灰)和无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中。3.1.7石棉纤维(9):灼烧至无碳。3.1.8除硫瓶(10):内装二氧化锰(2.4).3.1.9干燥塔(11):内盛高氯酸镁(2.2)。3.1.10吸收瓶(12):用于吸收二氧化碳。底部均匀地铺以玻璃纤维，

5、再依次铺以1015mm厚的高氯酸镁(2.2),30^-50mm厚的碱石棉(2.5),顶部覆盖玻璃纤维。在与测定试样相同的条件下通氧至恒量。待用的吸收瓶的质量应小于100g见图2)—一T一磨砂十.二生、汗下..

6、刹

7、}图2GB7730.7一884试样4.1锰铁试样应全部通过。.149..筛孔4.2高炉锰铁试样应全部通过0.125mm筛孔。5分析步驻51试样量按表1称取试样和助熔剂碳且试样量助熔剂(任选其一)量.9%洲，或，化，}五，化二*}五氧化二(l+1)*+铁粉4.000--7.000一0.4000一MX7.000--8.000一0.30000.

8、5-1.010.5-1.00.5-1.05.2空日试验随同试样做空白试验5，3分析前的准备连接好重量法定碳装置，将炉温升至1200^-1350℃，检查仪器气密性和氧气净化效果，以300-500mLJmin的速度通入氧气，15--20min后拆下吸收瓶(12)，并在室温下称量，放回原处5.4恻定将试样(5.1)置于瓷舟(8)中，按表1覆盖助熔剂，将瓷舟推入高温嫉烧管温度最高处，立即塞紧氧气入Q端，约1min后以300-500mLlmin的速度通入氧气，约1min后，当燃烧结束时继续通氧15-20m该,以使二氧化碳从高温嫩烧管、除硫瓶和干燥塔中完全排除

9、.切断氧气流，关闭已称量的吸收瓶(12)并取出瓷舟，检查熔块，确认然烧完全后，拆下已关闭的吸收瓶，于室温下称量，吸收瓶的增量即为所吸收的二级化碳.6计算按下式计算碳的百分含量:C(0%)=业竺止』生乙泣巴翌丝x100式中:..—空白试验测得二氧化碳的质量,8二—燃烧试样测得二氧化碳的质fit.B二—试样量8:0.2729—二氧化碳换算为碳的系数7允许差实验室间分析结果的差值应小于表2所列允许差。GB7730.7一88表2碳量允许差4.00-8.000.06附加说明:本标准由新余钢铁厂起草本标准主要起草人吴太白、王H,自本标川‘，施之}!，包原冶金工

10、业部部标准YB80-65K锰铁及高炉锰铁化学分析方法》作废。