GB-T673-1984 化学试剂 三氧化二砷

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1、中华人民共和国国家标准UDC546.19-31:54-41化学试剂C.B673-84三氧化二砷代替GB573-77C加mica)reagentArsenictrioxide本试剂为白色无定形结晶粉末，易升华，剧毒。徽溶于水，易溶于碱金属的红权化物或碳酸盐溶液中。分子式1As203分子量启197.84(按1983年国际原子量)，技术要求1.1三氧化二满含量不少于:优级纯99.8'/Qs分析纯99.5%奋化学纯99.0%.1.2杂质最高含量(指标以百分含量计):名称优级纯分析纯化学纯澄清度试脸合格合格合格扭水不溶物0.010.020.04灼烧残法0.0

2、20.020.05抓化物(CD0.0020.0050.01硫化物(S)0.00010.00020.0002铁(Fe)0.00050.0010.002铜(Cu)0.00050.0010.002硒(Se)0.0005银(Ag)0.001锑(Sb)0.0050.010.05铅(Pb)0.00050.001i0.002国家标准局1984一12一27发布1二6一0，一1实施644GB678一.42试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77(化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》、GB603-77

3、《化学试剂制荆及制品制备方法》之规定制备。2.1三氧化二砷含量测定:称取0.159预先在硫酸千澡器中干燥至恒重的样品，称准至0.00029,置于碘量瓶中，加4ml1N氢氧化钠溶解，加50m泳，加2滴1%酚酞指示液，用1N硫酸中和，加3g碳酸氢钠及3m10.5%淀粉指示液，用。.1N碘标准溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。三氧化二砷的百分含量(X)按下式计算:(v1一V2)·Cx0.04946=一x100式中:Vi-碘标准溶液之用量，ml,V2—空白试验碘标准溶液之用量，ml;C-碘标准溶液之当量浓度，N，G—样品重量，9，0.04946—每毫

4、克当量AS203之克数。2.2杂质测定:样品须称准至O.Olg。2.2.1澄清度试验:称取log样品，加65ml水及35m)氨水，加热溶解。其浊度不得大于澄消度标准(参照HG3一1168-78《澄清度标准的制备及测定方法》):优级纯·······，·⋯⋯1号，分析纯········⋯⋯.3号，化学纯·········⋯⋯4号。2.2.2氨水不溶物:将测定澄清度试验的溶液，用恒重的4号玻璃毖涡过毖，以温热的2.5%氨水洗涤滤渣至洗液无砷离子反应，于105一1100C烘至恒重。滤渣重量不得大于:优级纯·..............l.Omgs分析纯·.

5、.............2.0-gt化学纯·..............4.0mg,2.2.8灼烧残渣:称取59样品，置于恒重柑锅中，在通风厨内加热至样品完全挥发，于800℃灼烧至恒重(保留残渣)，残渣重量不得大于:优级纯·..............1.0mgt分析纯·..............1.0mgs化学纯·..............2.5mg.2.2.1氯化物:称取。.5g样品，加3m110%氨水及5m泳，加热溶解，冷却，用5N硝酸中和(必要时过滤)，稀释至25ml，加2ml5N硝酸及1mlO.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈

6、浊度不得大于标准。标准是取下列数量的抓化物杂质标准液:优级纯·..............0.010mgC卜分析纯·..............0.025mgC1a化学纯·⋯“·····一。.050mgc1,稀释至25m1，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.5硫化物:称取1g样品，溶于10m110%氢氧化钠溶液中，加O.1ml5%乙酸铅溶液，所呈暗色不得深于标准。标准是取下列数最的硫化物杂质标准液:优级纯...............0.001mgS;GBSTS一84分匀碗、化学纯4······一0.002mgS。与样品同时同样处理。2.2二铁

7、:于灼烧残渣中加2ml4N硫酸，在水浴上加热至残渣溶解，稀释至100ml，取20m1，加2m110%磺基水扬酸溶液，摇匀，加5ml10%氮水，摇匀，所呈黄色不得深于标准。标准是取0.4ml4N硫酸及下列数量的铁杂质标准液:优级纯······，···一。.005mgFe,分析纯·········一O.OiomgFe,化学纯...............0.020mgFe.稀释至20ml，与同体积样品溶液同时同样处理。2.2.T锑:称取0.5g样品，温热溶于50ml6N盐酸中，冷却。优级纯、分析纯取5m1，化学纯取1.5ml，用6N盐酸稀释至loml。

8、加。.2m110%亚硝酸钠溶液，摇匀，放置2min，加。.3m1饱和尿素溶液，冷却，摇动至无气泡产生，稀释至25m1，加5