不同产地沉香药材中有害元素检测与分析

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1、不同产地沉香药材中有害元素检测与分析谢玲儿1苏章轩1，21.广东药学院，广东广州510180；2.广东省食品药品检验所，广东广州510180【摘要】目的：测定8份不同沉香药材中铜、铅、砷、汞、镉5种有害元素含量。方法：采用微波消解样品，用电感耦合等离子质谱法测定各样品中有害元素元素的含量。结果：1份野生样品中铅和汞元素超过国家药典委员会规定的最低限量要求。结论：建议规范中药材GAP的要求，确保临床用药安全。.jyqkoFisherX-SeriesⅡICP-MS；MilestoneETHOS1微波消解仪。1.2试剂和试

2、液铅单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：12030912）、镉单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：12031412）、砷单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：12030582）、铜单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：12031982）、汞单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：12021712）、Ge单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：09010633）、In单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：08090458）、Ga单元素标准溶液（1000μg/ml）（批号：080

3、30638）均购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院；硝酸（GR）购自sigma公司；30%过氧化氢（AR）购自国药集团；水为去离子水；其余试剂均为分析纯。沉香样品A1~3于广州市清平中药市场，B1~3于广东茂名，C1~2于中国医学科学院药用植物研究所海南分所。2方法与结果2.1标准储备液的制备分别精密量取铅、砷、镉、铜、汞元素标准溶液（1000μg/ml）0.1ml至100ml量瓶中，用硝酸溶液（1→10）稀释至刻度，即得五种有害元素标准储备液（1μg/ml）。2.2内标溶液的制备精密量取锗、铟、铼标准溶液200、2

4、0、20μl至1000ml容量瓶中，用硝酸溶液（1→10）稀释至刻度，得锗（200ng/ml），铟、铼（20ng/ml）的混合内标溶液。2.3系列标准溶液的制备分别精密量取多元素标准储备液适量至50ml量瓶中，用硝酸溶液（1→10）稀释至刻度，配制多元素混合标准溶液d5（200ng/ml），d4（80ng/ml），d3（40ng/ml），d2（20ng/ml），d1(10ng/ml），d0(1ng/ml）。2.4沉香样品溶液的制备取沉香样品约0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯材质的微波消解罐中，加硝酸5ml和30%过氧

5、化氢3ml，敞开预消解10min，密闭并置微波消解仪中按程序消解。消解完全后，冷却至低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml量瓶中，用5%的稀硝酸稀释至刻度，摇匀，即得。2.5空白溶液的制备于微波消解罐中，加硝酸5ml和30%过氧化氢3ml，同2.4制得空白溶液。2.6回收溶液的制备取沉香样品约0.5g，精密称定，置微波消解罐，精密加入0.1ml多元素标准储备液（1μg/ml）0.5ml，同2.4制得回收溶液。2.7测定法测定时选取的同位素为：Cu、As以Ge作为内标；Cd以In作为内标；Hg、Pb以Re作

6、为内标。按照从空白溶液开始，从低到高的顺序依次测定系列标准溶液和沉香样品溶液。以系列标准浓度为横坐标，测量值为纵坐标，绘制标准曲线。从标准曲线上计算沉香样品的浓度，计算各元素的含量，即得。2.8方法学验证2.8.1线性取系列标准溶液，按2010年版《中国药典》附录ⅨB第二法进行检测，其检测值对浓度进行回归计算，得标准曲线，见下。从表1可以看出，铅、砷、镉、铜、汞五种有害元素的线性相关系数在0.99982~0.99999之间，线性关系良好。2.8.2检测限和定量限根据IUPAC规定，通过连续测量10次4%乙酸空白溶液，

7、以3倍空白溶液的标准偏差除以线性相关系数（标准曲线的斜率）作为仪器的检出限。10倍空白溶液的标准偏差除以线性相关系数作为仪器的检出限为定量限［5］，经计算，铬、铅、砷、镉、铜、汞检测限与定量限见表2。2.8.3重复性试验取同一批样品（编号A1）6份，每份约0.5g，按测定法平行操作.结果表明各元素的重复性良好（RSD），见表3。2.8.4回收率取同一批样品（编号A1）共6份，按回收溶液的制备方法制备并测定，结果表明各元素的准确度良好，见表4。2.9样品测试按照标准曲线法，计算测试的样品中五种有害元素的含量，结果见表5

8、。目前，国家食品药品监督管理局和药典委员会还没有专门对沉香有害元素的限度进行制定，参照2012年国家药典委员会《关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示》［6］，从对样品的测试结果来看，所测试的样品除A3的汞和铅含量较高外，其他样品均在控制范围内。从销售商了解得知A3样品为野生品，其他均为人工种植品种。3结论通过本次研究可以大