GB-T5121.14-1996 铜及铜合金化学分析方法 锰量的测定

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1、朋中华人民共和国国家标准T5121.141996燃铜及铜合金化学分析方法锰量的测定:竺Copperandcopperalloys-leterminationofmanganesecontent第一篇方法1高碘酸钾分光光度法测定锰量1范围本标准规定了铜及铜合金中锰含14的测定方法本标准适用J一铜及铜合金中锰含量的测定。测定范围:0.030/''a'"2.502弓}用标准卜列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时.所示版卞均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使

2、用下列标准最新版本的可能性Gil1.4--88标准化L作导则化学分析方法标准编写规定GB146了78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB7729-87冶金产品化学分析分光光度法通则Gil6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要试料用氢}Llk酸、硼酸、硝酸的混合酸溶解，加入高碘酸钾将锰氧化为高锰酸.以,IF硝酸钠选择性还厉高锰酸而得到的底色液为参比.于分光光度计波长530"m处测量其吸光度4试剂4门溶解剂:将300ml硼酸溶液(40日L),30

3、m].氢氟酸(PI.13K/nlL)'500ml硝酸(pl.43g/ml和150ml水混匀贮存于塑料瓶中。4.2稀释液1111100ml-硼酸溶液(40g/L)中加入1ml_硫酸(pl.84g/mL).煮沸时加儿粒高碘酸书P将可能还原高锰酸的有机物氧化。4.3高碘酸钾溶液(50g/L):用硝酸(1+3)配制4.4亚硝酸钠溶液(20g/L):用时现配4.5锰标准贮存溶液4.5.1取几克纯锰放在盛有约100ml水和60-80ml硫酸(1f3)的250m{烧杯中，搅动几分钟后，倾出酸液，用水洗涤儿次，然

4、后放在丙酮里，搅动，倾出丙酮。在1000C'[q-温箱里烘干约Z-n，取出.放在于燥器中，冷却4.5.2称取1.000g纯锰(4.5.1)'ii:f300ml烧杯中.加人80mL水，缓M加入40ml硫酸(p1.81g/1111')溶解，煮沸数分钟冷却移入1000ML容里瓶中，用水稀释至刻度，棍匀此济液1ml.=lmg锰国家技术监督局199611一04批准199704-01实施GB!r5121‘14一19964.6锰标准溶液:移取10.00mL锰标准贮存溶液，置F100mL容量瓶中，用水稀释'.刻度

5、，混匀此溶液1mL含。.1mg锰。5仪器分光光度计6分析步骤6.1试料按表1称取试样精确至。.0001g表t锰含量试料量试液总体积分取试液体积补加溶解4111补加水=i?%gn,1.inl}'l川王o.030-0.151.coo全量〔、())(}150-0.500.300全量0>0.50-1.000.50010030.00355))1.())~2.500.30010020.004O1O独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)ri于300m

6、L锥形瓶中，加入50mL溶解剂，加热溶解.加入20nil_水‘煮沸石mm,除去氮的氧化物。6.31.1M含量为。.030/-0.50/时，按6.3.2条进行6.3.1.2锰含量大F0-50%-2.50%时，按表1移取溶液置于300mL锥形瓶中.补加溶解剂和水.煮沸5Mill6.3.2加入5mL高碘酸钾溶液干煮沸的溶液中，并继续煮沸5min.然后将锥形瓶浸在沸水浴中20min,冷却移入100mL容量瓶中，用稀释液洗涤并稀释至刻度.混匀6.3.3将部分溶液移入1cm吸收皿中，以预先在吸收皿中加入1滴亚

7、硝酸钠溶液然后倒入显色液而得到的底色液为参比，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度6.3.4减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线匕查出相应的锰量。6.4工作曲线的绘制6.4门移取0,3.00,6.00,9.00,12.00,15.00m工一锰标准溶液，分别置于一组300mL锥形瓶中.补加水至20m工，加入50ml溶解剂，煮沸5mn、以下按6.3.2~6.3.3条进行。6.4.2减去试剂空白的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算锰的百分含量:m

8、·Vx1o-,Mn(%)=x100·····。·，·········，··，··，，··⋯(」m,·V,式中:，。一自工作曲线上查得的锰量,mg;266CB/'r5121，14一1996卜试液0.体积ml;卜分取试液体积,rnl,阴—试料的质见，只所得结果表」:至两位小数;若锰含址小卜0.1U%时，表示至3位小数8精密度本标准的精密度是在1993年选择8个水平，由8个试验室共同试验结果(见附录1.表:l确定精密度见表2表2水平范围11重夏阵冉现比1t0.030-2.50Ig,--