罗布麻叶等中药中化学成分的分离分析.pdf

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1、聊城大学硕士学位论文论文题目分类号O657.7单位代码10447密级无学号1110120211罗布麻叶等中药中化学成分的分离分析硕士学位论文论文题目罗布麻叶等中药中化学成分的分离分析作者姓名专业名称指导教师姓名于鸣兰分析化学柳仁民教授化学化工学院2014年4月聊城大学学院论文提交日期 聊城大学硕士学位论文分类号O657.7单位代码10447密级无学号1110120211硕士学位论文论文题目罗布麻叶等中药中化学成分的分离分析作者姓名专业名称指导教师姓名于鸣兰分析化学柳仁民教授化学化工学院2014年4月学院论文提交日期 学号:1110120211研究生姓

2、名:于鸣兰论文分类号:O657.7答辩日期:2014年6月7日所获学位:理学硕士所在学院:聊城大学化学化工学院专业:分析化学师姓名和所在学院:柳仁民教授,聊城大学化学化工学院论文题名:罗布麻叶等中药中化学成分的分离分析并列题名:无英文题名:AnalysisandseparationofchemicalconstituentsofApocynumvenetumandmoreoftraditionalChineseMedicine关键词(中):制备型高效液相色谱;聚酰胺柱层析法;分离纯化;罗布麻叶;续断关键词(英):Preparativehighperf

3、ormanceliquidchromatographic;polyamidecolumnchromatography;separationandpurification;Apocynumvenetumleaf;teaselroots. 聊城大学硕士学位论文原创性声明本人郑重声明:所提交的学位论文是本人在导师的指导下,独立进行研究取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,论文中不含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得聊城大学或其他教育机构的学位证书而使用过的材料。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本人承担本声明的

4、法律责任。学位论文作者签名:导师签名:日期日期学位论文使用授权声明本学位论文作者完全了解聊城大学有关保留、使用学位论文的规定,即:聊城大学有权保留并向国家有关部门或机构送交学位论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人授权聊城大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其它手段保存、汇编学位论文。学位论文作者签名:导师签名:日期日期 聊城大学硕士学位论文摘要我国拥有丰富的中草药资源,在中华民族发源的历史上,中草药发挥着重要的作用。现在,中草药依然发挥着功不可没的作用。由于中药成分复杂,有效成分含量低,难以纯化,而

5、中药中高纯度活性成分是中药含量测定、药理研究、质量控制的标准物质,因此建立有效快捷的分离纯化中药有效活性成分的方法非常必要。本文通过对中草药化学成分分离纯化方法的研究,建立了罗布麻叶和续断中化学成分分离纯化的新方法。实验中运用高效液相色谱(HPLC)进行粗提物的检测和单体纯度的分析,并对检测条件进行优化;运用制备型高效液相色谱(PHPLC)和柱层析法对目标化合物进行分离纯化,同时对流动相的组成、流速和进样体积进行了优化;利用紫外光谱(UV)、核磁共振光谱(NMR)对各目标化合物的化学结构进行了鉴定。1、罗布麻叶中化合物分离纯化的研究建立了应用制备型高

6、效液相色谱(PHPLC)技术分离纯化罗布麻叶中黄酮及其它类化合物的新方法。首先对罗布麻的提取物通过聚酰胺柱层析色谱法进行初步的分离纯化,将得到的不同段分别经PHPLC进行分离纯化。通过对PHPLC色谱条件优化,得到的最优色谱条件为:YMCODS-A柱(400mm×40mmI.D.,10μm),流动相为甲醇-水(18:82,v/v),进样量为2mL,流速20mL/min,检测波长为360nm。从罗布麻叶中分离制备出白麻苷,黄芪苷,没食子儿茶素,芦丁,金丝桃苷,异槲皮素,山奈酚、异鼠李素、槲皮素9种单体,利用UV、NMR对其结构进行了鉴定。2、续断中环烯

7、醚萜类化合物分离纯化的研究建立了应用PHPLC分离纯化续断中化学成分的方法。首先对续断中活性成分的提取工艺条件进行了研究,最佳的提取条件为:乙酸乙酯作为提取溶剂,加热回流提取3次(2h,2h,1h)。然后通过石油醚、乙酸乙酯萃取的方法对续断的粗提物进行初步的纯化分段,再经ODS反相柱层析法进一步纯化。优化的反相柱层析法色谱条件为:ODS柱(40cm×4cm,50μm)自装柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,进样量为30mL,流速为5.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为室温。再经过PHPLC纯化,色谱条件为:YMCODS柱(400mm×40mmI.

8、D.,10μm),流动相为乙腈-水(20:80,v/v),进样量为2mL,流速为20mL/min,检测波长为

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