仪器分析教（学）案

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1、第一章绪论（Preface）§1-1仪器分析简介一、仪器分析方法在分析化学中的位置1.分析化学定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。分类：化学分析法；仪器分析法2.化学分析法/经典分析法定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。分类：重量分析法—绝对分析法滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定；络合滴定；氧化还原滴定；沉淀滴定3.仪器分析法（物理和物理化学分析法）是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。分类：二、仪器分析的特点和局限性1.仪器分析的特点:（1）适用于微量、痕量组份含量分析（含量<

2、1%，测量的相对误差为1~10%）；（2）操作简便快速；（3）最适用于生产过程中的控制分析。2.仪器分析的局限性：（1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%)；（2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定；（3）仪器比较昂贵。3.仪器分析的发展趋势：与计算机联用：自动化、数字化与其它分析方法联用：气相色谱-光度法联用；FIA-光度法联用§1-2定量分析方法的评价指标1.标准曲线标准曲线：被测物质的浓度或含量x与仪器响应信号y的关系曲线。线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。标准曲线的绘制：用“一元线性回归法”的数据统计方法来给出y与x的关系式y=

3、a+bxyx标准溶液浓度：x1x2x3x4x5……响应信号：y1y2y3y4y5……2.灵敏度物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化，称为方法的灵敏度，用S表示。，灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法的灵敏度越大。3.精密度精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次分析所得结果的一致程度。常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏差sr。,4.准确度试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。5.检测限检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。检出限如何计算呢？经统计学的t和z检验，当测量值为标准偏差3倍时，检测结果的置

4、信度为95%。测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次，求出测量的标准偏差s，检出限为标准偏差s的3倍除以该标准溶液的工作曲线的斜率b。第二章光学分析法导论§2-1电磁辐射一、电磁辐射的性质红外光、紫外光、可见光、X射线、无线电波等都是电磁辐射，电磁辐射具有波粒二象性——波动性和粒子性。1.波动性——传播时，主要表现为波动性电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，称为电磁波。电磁波可用频率、波长、波数表示。频率n—每秒钟电磁场振荡的次数：Hz波长l—电磁波相邻两个波峰或波谷间的距离：cm,mm,nm波数s—1cm内波的数目s=1/l波速u—电磁波传播的速度，真空中等于光速c=nl=3×1010

5、cm·s-12.微粒性光是由光量子或光子流所组成，光子能量与光波频率之间的关系为：E=hn=hc/l=hcs二、电磁波谱把电磁辐射按波长大小顺序排列就得到电磁波谱§2-2原子光谱和分子光谱原子和分子是产生光谱的基本粒子，由于它们的结构不同，其光谱特性也不同。由原子产生光谱称为原子光谱，分子产生的光谱称为分子光谱。一、原子光谱原子光谱谱线的产生：外层电子在不同能级之间的跃迁。原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁辐射，经过光谱仪得到的一条条分立的线状光谱—原子光谱.1.原子发射光谱基态原子吸收热、电、光能激发态原子发射特征谱线基态或较低能态2.原子吸收光谱基态原子选择吸收一

6、定频率的光激发态原子二、分子光谱光谱产生的原理：分子平动—整个分子的平动，不产生光谱；能量连续分子转动—分子围绕质量中心的转动；分子振动—整个分子内原子之间的相对运动；电子运动—分子中电子相对运动；l产生光谱的条件：引起偶极矩的变化l每一种运动形式都有一定的能量，用E转、E振、E电表示l每一种能量都是量子化的，是不连续的l电子能级上有许多振动能级，而振动能级上有许多能量不同的转动能级DE转﹤DE振﹤DE电能级跃迁示意图：通常情况下，物质的分子处于基态，各种能级都处于基态，当它受到光照或其它能量激发时，引起分子能级的跃迁：基态→激发态，按波长大小排列起来称为吸收光谱激发态→基态以光辐射形式释放出

7、来，把释放的光辐射按波长排列下来称为发射光谱吸收或发射的光子的能量E光=hn=E2-E1=DE=DE转+DE振+DE电第五章分子发光分析法§5-1荧光分析法一、概述1．分子发光分析法某些物质的分子吸收一定能量后，电子从基态跃迁到激发态，以光辐射的形式从激发态回到基态，这种现象称为分子发光，在此基础上建立起来的分析方法为分子发光分析法激发态基态吸收能量光辐射分子荧光分析法的特点1.灵敏度高荧光强度随