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1、扩链剂对单组分阴离子水性聚氨酯涂料影响2008/8/18/08:25来源：涂料涂装资讯网南博华1,郑水蓉1,孙曼灵1,王红丽2,郑高峰1 (1.西北工业大学理学院应用化学系,西安710072;2.秦岭中学,陕西兴平713107) 摘 要:以一缩二乙二醇(DEG)和DEG与4,4'-二羟基二苯基丙烷(BPA)的混合物分别为扩链剂,研究了扩链剂对单组分阴离子型水性聚氨酯(WBPU)乳液粒径、乳胶膜力学性能和吸水率的影响。结果表明:以DEG和BPA的混合物为扩链剂时制得的乳液平均粒径较大,分布宽;乳胶膜的拉伸强度高,延伸率小;乳胶膜的吸水率降
2、低,且在浸泡48h后已基本趋于饱和。制得WBPU乳胶膜试样的拉伸强度和延伸率分别为9.09MPa、453%;酸、碱处理后的拉伸强度和延伸率分别为7.41MPa、8136MPa和479%、429%。 关键词:单组分;阴离子;水性聚氨酯;扩链剂 0 引 言 水性聚氨酯防水涂料是一种环保型防水涂料,因其具有耐低温、耐磨;通过改变原材料的种类及配比可以较大幅度地调整其性能;扩链剂中含有刚性链段可以较大提高WBPU乳胶膜的力学性能及其耐水性的特点,使其应用受到广泛的关注。 虽然水性聚氨酯防水涂料具有以上众多优点,但是水性聚氨酯耐水性低一直
3、是一个限制其广泛使用的瓶颈。所以对其耐水性的研究受到了众多研究者的广泛关注。文献[1]中介绍通过向聚氨酯分子链上引入多异氰酸酯(主要是三异氰酸酯)得到的预交联聚氨酯水分散体系,可以大大改善涂膜的耐水性。有研究[2-4]表明:以BPA为扩链剂,不仅可以提高树脂的力学性能,而且可以提高玻璃化温度,拓宽内耗峰的宽度。基于以上两条思路以及研究人员前期的工作基础,本文分别以DEG和DEG与BPA的混合物为扩链剂,研究了扩链剂对单组分阴离子型WBPU乳液和乳胶膜性能的影响,以期获得合适的扩链剂,使所制得的单组分阴离子型WBPU防水涂料具有较好的耐水性和力学
4、性能。 1 实验部分 1.1 原料 聚醚二元醇(N-220):工业品,羟值53.0～56.0KOHmg/g,金陵石化二厂;DEG:化学纯,北京化工二厂;BPA:化学纯,上海试剂一厂;二羟甲基丙酸(DMPA):工业品,湖州长盛化工有限公司;甲苯二异氰酸酯(TDI):工业品,日本聚氨酯工业公司;粗MDI(PAPI):工业品,日本东亚化学株式会社;辛酸亚锡:工业品,浙江诸暨市精细化工厂;三乙胺(TEA):化学纯,西安化学试剂厂;丙酮:分析纯,天津市凯通化学试剂有限公司;去离子水:实验室自制。分别采用DEG和DEG+BPA作为扩链剂,—CO
5、OH含量均为1.00%(质量分数,其试样编号分别记作21#和211#)。 1.2 预聚体的合成 在1000mL三口烧瓶中加入500g聚醚二元醇N-220,减压至-0109MPa,加热到(120±5)℃对其进行抽真空脱水处理3h,然后降温至室温。按比例滴加TDI和PAPI的混合物,滴加过程中保持反应温度在40℃以下,滴加约40min。滴加完毕后,采用油浴升温,使反应温度保持在(75±5)℃,回流反应3h。反应完成后降温至室温,出料,即得预聚体。 1.3 扩链反应 将一定质量的预聚体加入三口烧瓶中,然后加入预聚体质量50%左右的丙酮
6、,搅拌使其完全溶解。之后,在搅拌的情况下加入一定量的扩链剂,加完之后,加入辛酸亚锡,搅拌10min后,加热升温到57℃左右,回流反应5h。待反应完成后降温到30℃左右,加入一定量的TEA,中和5min,最后在转速为3500r/min高速剪切下分散,按需要的固含量计算加入去离子水,高速分散10min,乳化形成乳液。 1.4 制备乳胶膜 乳液黏度较小,固含量为30%左右时,其涂-4杯黏度为15s左右。所以,涂膜时可以直接在模具中自流平成膜。为了加快其表干和实干时间,分3次涂膜,成膜厚度为(1.5±0.2)mm。养护要求按照GB/T16777
7、 -1997。1.5 性能测试 (1)粒径的测定:激光散射粒径仪。 (2)无处理拉伸性能的测定:按GB/T19250 -2003。 (3)吸水率的测定:称取一定量的胶膜,室温下浸泡在蒸馏水中,连续浸泡168h,每隔一定时间取出,用滤纸快速吸干胶膜表面所带水分,立即称质量。由单位质量的胶膜吸收水分的质量即吸水率P(%)表示: 式中:m1:胶膜的干质量,g; m2:吸水后胶膜的质量,g。 (4)酸处理拉伸性能的测定:按GB/T1677 -1997。 (5)碱处理拉伸性能的测定:配制氢氧化钙的饱和溶液浸泡试样,养护条件按G
8、B/T1677—1997。 2 结果与讨论 2.1 扩链剂对水性聚氨酯乳液粒径的影响 DMPA含量、中和度、分散速度、分散时间及乳化温度、
