药学毕业论文2

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1、赣南医学院2008届毕业生论文益母草干浸膏质量标准及方法学验证学校名称:赣西医学院学生姓名:吴小明专业:药学学号:20041351班级:04药学本科班完成日期:2008年2月益母草干浸膏质量标准及方法学验证摘要建立用薄层色谱法鉴别益母草干浸靑和测定益母草干浸靑中盐酸水苏碱含量的方法。方法：采用日本岛津CS-9301PC双波长薄层扫描仪，939型薄层铺板器，以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板，以正丁醇-盐酸一醋酸乙酯(8:3:1)和丙酮-无水乙醇一盐酸(10:10:1)为展7T•剂，试剂：稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液(1:1)混合溶液、乙醇

2、、甲醇等。该方法操作简便易行，专属性强，准确可靠，可用于益母草干浸育的质量控制。关键词薄层色谱法CS-9301PC双波长薄层扫描仪益母草盐酸水苏碱1引言益母草为唇形科植物益母草的新鲜或干燥地上部分。鲜品春季幼苗期至初夏花前期采割；干品夏季茎叶茂盛、花未开或初开时采割，晒干或切段晒干，具有活血调经，利尿消肿，清热解毒。临床常用于治月经不调，胎漏难产，胞衣不下，产后血晕，瘀血腹痛，崩中漏下，尿血，泻血，痈肿疮疡等等。其主要有效成分是盐酸水苏碱。益母草干浸膏是依据屮国药典2010版屮抗宫炎片中益母草干浸膏制法，用益母草为原材料而提取浸膏提取物。薄层色谱法(

3、thinlayerchromatography，TLC)系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展幵剂展开，由于各组分在薄层上的移动距离不同，形成互相分离的斑点，从而使供试品所含成分分离，所得色谱图于适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层妇描仪进行妇描，测定各斑点的位置及其密度，用于鉴别、检查或含量测定。其原理是利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析（吸附剂）、薄层分配

4、层析（纤维素）、薄层离子交换层析（离子交换剂）、薄层凝胶层析（分子筛凝胶）等。一般实验屮应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动吋，带着样品中的各组分一起移动，同吋发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶

5、剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开，则可以根据这些己知化合物的Rf值对各斑点的组分进行鉴定，同时也可以进一步采用某些方法加以定量。Rf-溶质移动的距离/溶液移动的距离，表示物质移动的相对距离。各种物质的Rf随要分离化合物的结构，滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，Rf对每一种化合物来说是一个特定数值。薄层层析有许多优点：它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同吋展开速率快，一般仅需15〜30分钟；混合物易分离，分辨力•一般比以往的

6、纸层析高10〜100倍，它既适用于只有0.01ng的样品分离，乂能分离大于500mg的样品作制备用，而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。薄层扫描法系指用一定波长的光照射在经薄层板上，对具有吸收或经激发后能发射荧光的层析斑点进行扫描，将扫描得到的图谱和积分数据用于物质的定性或定量的分析方法。测定时可根据不同薄层扫描仪的结构特点，按照规定方式扫描测定，一般选择反射方式，采用吸收法或荧光法。扫描方法可采用用单波长扫描或双波长扫描。双波长扫描：两个不同波长的光束交替扫描样品展开的通道区域，波长选择

7、时，一个波长为祥品最大吸收位置，另一是吸收极小值位置。这种方法可基本消除铺板不均产生的误差，因此扫描基线很穏定。木实验采用双波忪锯齿反射法进行扫描。2实验内容2.1实验材料日本岛津CS-9301PC双波长薄层扫描仪，939型薄层铺板器，以0.5%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板，以正丁醇-盐酸一醋酸乙酯（8:3:1）为展开剂，试剂：乙醇甲醇等；BT25S型电子分析天平（德国-赛多利斯科学仪器有限公司）；盐酸水苏碱对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所提供）；益母草干浸靑（江西心正药业有限责任公司）。益母草干浸膏提取生产工艺A提取：取浄益母草

8、，置提取罐内加水煎煮二次，第一次加水量为药材重量的3倍，密闭煎煮2小吋，第二次加水量为药材重量的2倍，密闭煎