GB-T4103.4-2000 铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定

《GB-T4103.4-2000 铅及铅合金化学分析方法 铁量的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB!T4103.4-2000前言本标准是对〔=B/T4103.6-1983+铅基合金化学分析方法邻二氮杂非光度法侧定铁邢GB/T472.8--1984+铅锭化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁晕》的修汀本标准遵守:GB/T].]-1993标准化_〔作导则第1单元标准的起草与表述规则第1部分:标准编，J的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433--1998冶金产品化学分

2、析基础术语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.6-1983,GB/T472.8--1984本标准由国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归日。本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工厂负责起草本标准由白银有色金属公司起草本标准主要起草人:韩焕平、贾广化、张月群中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法cfi/T4103-42000铁量的测定代替GR门f了R厂丁碟{Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys--Determinationofironcont

3、ent1范围本标准规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法本标准适用于铅及铅合金中铁含量的测定测定范围:0.00030%-0.0122方法提要试料用混合酸溶解，加入Na卫DTA络合铅及消除其他元素的十扰，用硫代硫酸钠掩蔽银硒，谛的+扰用抓化亚锡将其还原成单体过滤除去。在乙酸钠缓冲溶液中，用盐酸羚胺将3价铁还原为2价铁，使其与1,10--氮杂月F生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度3试剂3.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。32盐酸(1+2)，优级纯3.3盐酸(1+9)，优级纯3.4氨水(1+1)，优级纯。3.5混合酸:称取

4、30g酒石酸溶于80MI硝酸(I11)中，用硝酸(1-I4)稀释至100MI混匀3.6无水乙酸钠溶液(250g/L)3.7硫代硫酸钠溶液(200g/I)3.8盐酸经胺溶液(100g/I)3.9纵化亚锡溶液(2009/L):称取20g氯化亚锡(SnCI.,·2H,0)，溶于80ml盐酸(3.2)中，用盐酸(3.2)稀释至100mL,混匀。3.10乙几胺四乙酸三钠(Na,EDTA，优级纯)济液(230g/L);称取230gNaZEDT八(C}111,N2H,0)溶于600二工氢氧化钱(1十5)中，用水稀释至1000mL混匀3.111.1o_氮杂

5、菲(C,HaN.·H,0)乙醇溶液(12.5m/1)3.12硝酸蹄溶液(2g/L):称取0.5009纯蹄置于250m1烧杯中，加入20ml硝酸(1卜]).加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入250mL弃量瓶中用水稀释至刻度，混匀113铁标准贮存溶液称取。.1000g纯铁IR1-250ml烧杯中，加入20ml硝酸(l+1)1lju}}fi_c全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入1000ml容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀此溶液1ml.含铁100pg铁。114铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.13)置于100m1_容量瓶中

6、，加入2ml硝酸(111，用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含10pg铁。国家质量技术监督局2000一08一28批准2000一12-01实施GI/T4103.4-20004仪器分光光度计5分析步骤5门试料5.1门纯铅及不含硒啼的铅合金按表1称取试样，精确至。.。。。1g表1铁含氢%————一飞一一一-一一试料量，9加人N"厂FD丁八溶液ml--寸—一一二00030--0.0030150030---0.01201.05{5门.2含硒、蹄铅合金称取2.000g试样，精确至。·0001g独立地进行2次测定，取其平均值5.2空白试验随同试料做空白试验5

7、.3测定5.3门试料的溶解及分离5.3.1.1纯铅及不含硒、啼的铅合金将试料(5.1.1)汽于250ml烧杯中，加入10ml棍合酸，盖L表皿，低温加热洛解完全煮沸除女氮的氧化物，以少量水洗涤表皿及烧杯，冷却。移入50ml容量瓶中，按表1加入Na,EDTA济液，没匀5.3.1.2含硒、啼铅合金将试料(5.1.2)置于250mL烧杯中加入20mL混合酸，盖上表皿，低温加热溶解完全青沸除去氮的氧化物，如有黑色残渣，将溶液蒸至盐类析出。加入20m工水、15ml盐酸(3.1).继续加热，微沸至沉淀凝聚，取下冷至室温静置将h层清液移入250mL烧杯中.

8、用盐酸(3-3)以倾泻法洗涤烧杯和沉淀4--5次，弃去沉淀〔介炸各次的上层清液，缓慢加热蒸至粘稠状，加入5ml盐酸(3-1),蒸至粘稠状，加入州mLM酸啼洛液、smL盐酸(3.1