GB2594.5-1981 高纯铟中硫量的测定(氢碘酸 次磷酸钠还原极谱法)

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1、中华人民共和国广目‘“一一~几国家标准IIIIIGB25945一811高纯锢中硫量的测定I1(氢碘酸、次磷酸钠还原极谱法)】‘门曰......，...州，.......，阅.目.总则及一般规定按GB1467-78执行。1方法提要试样用氢碘酸一次磷酸钠一氢澳酸混合液溶解，硫与还原剂反应生成硫化氢。用氢氧化钠溶液吸收，利用硫(l)的阳极氧化波进行方波极谱测定。峰电位一0.6伏。测定范围:0.3一1.4ppmo2.试剂与仪器次磷酸钠。氢澳酸(8.5N):蒸馏后使用。氢碘酸:于1000毫升石英蒸馏瓶中加入50

2、0毫升氢碘酸、8.5克次磷酸钠进行蒸馏，收集中间馏份，再用石英亚沸蒸馏器蒸馏1次备用。氢气:含量不低于99.95%,氧含量小于0-0015%.还原剂:于1000毫升石英回馏瓶中，加入100毫升氢碘酸、400毫升氢澳酸、40克次磷酸钠，通氢气(流速100毫升/分)，加热溶剂至微沸，回馏二小时，停止加热继续通氢气，溶剂放至常温后移入磨口瓶中贮于阴凉暗处。氢氧化钠溶液(2N):特纯。硫标准溶液:(甲)称取。.2219克无水硫酸钠，置于500毫升容量瓶中.用水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含。.1毫克硫

3、。‘乙)移取2.50毫升溶液(甲)，置于250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1微克硫。饱和甘汞电极。溶解还原装置，如图:国家标准总局发布1982年3月18实施中华人民共和国冶金工业部提出冶金工业部沈阳冶炼厂起草阴lGB2594.5一811一氢气瓶;2一医用氧气吸入器;3一微T!>If流tfiI;4一调11器。5一S00瓦玻璃螺管加热器;6一反应翅;了一试样进日;8一氮气进门:9一水银温度计;10-冷却器;11-吸收竹方波极谱仪。3.分析步骤于反应罐中加入20毫升还原剂，以70毫升/

4、分的速度通氢气，接通电源加热反应罐，使溶剂保持微沸(1230C)，每隔30分钟用5毫升氢氧化钠溶液吸收1次，进行极谱测定至硫的空白值小于。.05微克。在吸收管中重新加入5毫升氢氧化钠溶液，关闭电源用冷水浴M.冷却反应罐，还原剂温度低于500C时，打开加样口的盖，加入0.200.0.500克试样，随即将盖盖严，接通电源加热反应罐，使还原剂的温度迅速升到1230C，待试样溶解完全后10分钟，立即将吸收溶液移入电解池中，以滴汞电极为阴极，饱和甘汞电极作参比，由一。.5伏至一。.7伏进行极谱作图，测定其峰高，

5、减去空白后。在上作曲线L查得相应的硫量。工作曲线的绘制:移取硫标准溶液(乙)0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80毫升，以卜操作同分析步骤。绘制工作曲线。硫的含量按卜式计算:S‘PPM，一斋式中:Y—从工作曲线上查得的硫量(微克);W—称样量(克)。GB2594.5一814.允许差含硫从(PPM)允许差(pp.)0.50^,1.01.1-1.5::注在水压不稳定的地区，冷却水应加稳压装置。