GB-T4103.6-2000 铅及铅合金化学分析方法 砷量的测定

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1、GB/T4103.6-2000前言.本标准是对GB/丁4103.9-1983((铅基合金化学分析方法铂蓝光度法测定砷债1984q(铅锭化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量》的修订本标准遵守:GB/T1.1-1993标准化L作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定GB/T1.4--1988标准化〔作导则化学分析方法标准编写的规定GB/丁14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术

2、语本标准自生效之日起，代替GB/T4103.9-1983,GB/T472.4-1981本标准由闰家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口本标准由沈阳冶炼厂、自银有色金属公司西北铜加工f一负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草本标准主要起草人:刘国红、张泉中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法GB/'f4103.62000砷量的测定代替(as;raio;.u}ssGl针ra7艺.」一1sisMethodsforchemicalanalysisofleadandleadalloysDeterminationo

3、farseniccontent1范围本标准规定了铅及铅合金}Ir砷含量的测定方法本标准适用于铅及铅合金咋1}申含量的测定测定范围0.00030%-0.302方法提要试料用硫酸溶解，以硫酸铅沉淀的形式将基体铅分离，铅锭直接显色进行分光光度法测定铅合佘在盐酸三c(H('I)=9col/l,」介质中.以苯萃取铅及含量较高的锑、锡加人混合显示剂和抗坏血酸.使其，卜成砷秘钥蓝络合物。于分光光度计波长730nm处测其吸光度3试剂11硫酸钾_3.2苯13V'z酸(p].19)3_4硫酸(pI.84)1501酸(P1.42)3.6硫酸(I-/1)3

4、.7氨水(1上1)3.8硫酸(1十9)I9盐酸(3}1)a3门0酚酞溶液(2g/I)。3门1高锰酸钾溶液(20g/I)。3门2抗坏血酸溶液(20g/I)。113还原剂:4g/i亚硫酸氢钠溶液，与0.4g/l一硫代硫酸钠等体积混合114硫酸钾溶液:称取2g硫酸钾加水溶解，加入20m1硫酸(3.4)，以水稀释至100mlI巧混合显色剂:称取30g钥酸按溶于300mL水中，50g酒石酸钾钠溶于300ml水中.溶解1i-两川合并一再称4g硝酸秘溶于250mL硫酸(3-6)中上述溶液合并后，以水稀释至1000ml116砷标准贮存溶液.称取0.

5、1321g二氧化二砷(基准试剂)置于300nil-烧杯中，加人}0,L氢氧化钠GO刀1)使之溶解，滴加2滴酚酞溶液(3.to)，以硫酸(3.6)中和至无色许过横3mL.移入1000m1.容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀此溶液1MI含10(1lag砷〔「117砷标准溶液:移取25.00nil砷标准贮存溶液(3.1(i)>`'a于500nil容址瓶中.用水It释至%1l度.国家质量技术监督局2000一08一28批准20001201实施(二B/T4103.6一2000混匀‘此溶液lml含5卜9砷。4仪器分光光度1{一。5分析步骤5.1试料按

6、表1称取试样，精确至。.0()01只表1l砷含缝，呀试料量.9溶液急体积，TnL移取溶液体积，115O50.00肛).005000以)以，卜口()，吸0~一0、0叉5厂一50.0公刁户，自.Q15~0.0701.050.0050臼)OO7()~0.300.510000500独立地进行2次测定，取其平均值。5，2空白试验随同试料做空白试验5.3淇J定5.3.1将试料(5.1)置于25oml烧杯中，加入19硫酸钾，10mL硫酸(3.4)，加热溶解取下冷却5.3.2将试液(5.3，1)移入表1所示容量瓶中，并稀释至刻度.混匀。5.3.3按

7、表1移取试液后，对铅锭试液按5.3.3.1条进行;铅合金试液按5.3.3.2一5.3.3.6条进行5.3.3门将铅锭试液置于25oml烧杯中，蒸至浓烟冒尽，取!:，洗表皿及杯壁，加热溶解盐类取卜放冷。加3滴酚酞溶液，用氨水调至红色出现.再用硫酸(3.8)调至红色消失5.3.3.2按表工移取试液后‘铅合金试液在体积10mL以下者补至10ml左右;若l(}mL以_匕需蒸至川ml左右.取下放冷用30ml_盐酸(3.3)分次淋洗烧杯于125ml分液漏斗中、加入乙。飞1还原卉IJ，混匀，放蹬1(〕n、in·5.3.3.3加入2omL苯，振荡1

8、.sm二，睁置分层，将水相放入另一分液漏斗中，再加入2。:记公.振荡lmln.睁粉分层，弃去水相5.3.3.4将有机相合并，每次用3一sml盐酸(3.9).分次淋洗分液漏斗内壁2~3次.至有机相无黄色.弃去淋洗液5.3.3.5向有机相