GB-T5686.8-1988 锰硅合金化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量

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1、中华人民共和国国家标准UDC669.74'782=543.062锰硅合金化学分析方法GB5686.8一88燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofsilicomenganesealloyThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于锰硅合金中硫量的测定。测定范围;0.015%一。.045%本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》1方法提要试样在高温下

2、通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其成为硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。2试荆及材料本标准中所用水均为煮沸驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馏水2.1氧气纯度大于99.5%,2.2高温燃烧管"XL,mm;20--24X6002,3瓷舟预先在1400'C的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。2.4高纯五氧化二钒:硫量小于。.0015y"02.5锡粒:硫量小于0.00152.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁2.了碱石灰或氢氧化钠:粒状.2.8铬酸饱和硫酸:于硫酸(P1.84g/-L)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用其上部澄

3、清溶液。2.9吸收液:移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000mL,混匀。2.10混合指示剂:称取。.125g甲基红和0.083g次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100ml,2.11氨墓磺酸标准溶液称取约0.1000g(精确至0.1m助预先在真空硫酸干燥器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氨基磺酸(NH,SO,H)于300mL烧杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀2.12氢氧化钠标准溶液:尸(NaOH)=0.005mol/L2.12.1配制称取。.2000g氢氧化钠溶解于1000n

4、,L水中.加入1ML新配制的氢氧化钡饱和溶液，混匀，隔绝二氧化碳放置2一3日，使用时取上部澄清溶液2.12.2标定移取20.00mL氨基磺酸标准溶液(2.11)于250mL锥形瓶中，加入100mL水，加入[LO滴澳百里中华人民共和国冶金工业部1988一02一02批准1989一03一O1实施GB5686.8一88香酚蓝指示剂(0.10a)，立即用氢氧化钠标准溶液(2.12.1)滴定至溶液由黄色变为蓝色并保持30s不褪色为终点2.12.3用120mL水按2.12.2中自加入10滴澳百里香酚蓝指示剂(0.1%)起做空白试验。按公式(1)计算氢

5、氧化钠标准溶液的浓度:1000X.·fX50200m.fX40‘=907.93灭花V,-Ve)=:(」)97.093火(V.一V.)式中:。一一氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L;，—氨基磺酸的称取量，9;f氨基磺酸的纯度，%(二/。);V,—标定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V,—标定时空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL;97.093一一氨基磺酸的摩尔质量,S/mole3仪器及装置3.1定硫装置见图1:图1卜氧气瓶，2一氧气压力表;3-流量计;4一缓冲瓶;5-洗气瓶，内盛铬酸饱和硫酸;e一干操塔，内盛碱石灰

6、或氢氧化钠(粒状)。7-洗气瓶，内盛硫酸(p1.84B/.W;8--+操塔，内盛硅胶、活性氧化铝;9-两通活塞;10-高温搬烧炉(长约300mm);”一自动温度控制器(附热电偶)，控制炉温在1400.14500;12一高温嫩烧管;13-瓷舟;14一硅胶塞;15一干燥管;16一吸收瓶(不带浮珠);17-参比液;18-微量滴定管3.2吸收瓶见图2:GB5686.8一884试样锰硅合金试样应全部通过。.125mm筛孔5分析步骤5.1试样量称取0.5000g试样5.2空白试验将预先盛有。.25g五氧化二钒(2.4)或0.5g锡粒(2.5)的瓷舟

7、(2.3)按5.3进行空白试验。5.3油I宗5.3.1连接定硫装置各部分并检查气密性，加热高温嫩烧管(12)使管内温度升至1400--1450`C5.3.2移取40mL吸收液(2.9)于吸收瓶(16)中，加人5滴混合指示剂(2.10)，以700--900mL/min的流量通氧约5min，以赶尽溶液中二氧化碳，此时溶液如呈红紫色，则滴加氢氧化钠标准溶液(2.12)至溶液为亮绿色。5.3.3将试样(5.1)置于瓷舟(2.3)中，然后推入高温燃烧管(12)的中心高温部位，塞紧硅胶塞(特别注意密封)，稍稍通人氧气使吸收液不回流。“:):4以20

8、0mL/min的流量通入氧气使试样燃烧3min，再以700900mL/min的氧气流量(入口流量)导入吸收瓶(16)使二氧化硫被吸收，燃烧]10min后用氢氧化钠标准溶液(2.12)滴定至溶液由红紫色变为亮