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1、直接染料高温稳定性探究摘要:本文以直接黑VSF为例,利用马弗炉于不同温度下烘干直接染料,模拟大型生产中的喷雾干燥过程。结论表明,加入适量亚硫酸钠可以阻止染料的高温氣化现象,最优量为0.5%。关键词:宵接黑VSF亚硫酸氢钠亚硫酸钠吸光度1引言目前,直接染料行业的竞争H趋激烈,人们对纺织品色彩要求也在不断提高,对染料的耍求也越來越高。传统直接染料生产工艺中,杂质、盐分的汇集大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分,只冇减少染料中的杂质、盐分冰能提高染料的着色强度及染料纯度等。现已有文献提供一种简化生产工艺
2、、提高染料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接喷雾干燥制备工艺。但高温下直接染料易被氧化,应加入适景的还原剂以防止染料的氧化,本文以直接黑VSF为例,利用马弗炉于不同温度卜*烘干直接染料,模拟大型生产中的喷雾干燥过程,以确定高温喷雾干燥情况下所使用的还原剂及其最优加入量。2实验部分2.1仪器和试剂纯碱,硫酸钠,亚硫酸钠,N,N-二甲基甲酰胺(DMF),直接耐酸大红4BS,直接耐晒黑G,直接黑VSF600,所用化学药品均为分析纯,染料均为天津市亚东化工染料厂生产UV—2102PC型紫外可见分光光度
3、计,HH-4恒温水浴,循环水式多用真空泵,马弗炉2.2寻找变性温度1、称取0.5g之直接黑VSF600,溶于15ml水,全部转移至坩埚中(先加入10ml水,冉用剩余水冲洗)。2、重复称量6组,取岀一组,加入0.4g碳酸钠助溶,配成500ml溶液,取出0.4ml稀释至25ml,最大吸收波长为600mn,测量吸光度,作为空白。3、取出5组,全部置于马弗炉中,依次调节温度为18(TC,200°C,220°C,240°C,260°C,烘干一个小时,取出坩埚屮全部物质,加入0.4g碳酸钠配成500ml溶液,
4、取出0.4ml稀释至25ml,测量吸光度。4、绘制吸光度随温度变化曲线。2.3寻找最适还原剂的最优量拟定试验配方如下:直接黑VSF6000.5g磷酸钠0.005g碳酸钠0.064g硫酸钠0.4798g1、按上述配方称取两组,一组直接配成500ml配成500ml溶液,取出0.4ml稀释至25ml,最大吸收波长为480nm,测量吸光度,作为空白;另一组置于260°C烘干一个小时,配成500ml溶液,取出0.4ml稀释至25ml,测量吸光度,作为空白烘干。2、加入还原剂,首先尝试亚硫酸氢钠,分别在坩埚中
5、加入0.5%,1%,2%,4%的亚硫酸氢钠取代部分硫酸钠,加入15ml水,于260°C烘干一个小吋,取出坩埚屮全部物质,配成500ml溶液,取出0.4ml稀释至25ml,测量吸光度3、采用亚硫酸钠作为还原剂,亚硫酸钠一般都带7个结晶水,化学式为Na2SO3•7H2O,分别在坩埚中加入0.2%,0.35%,0.5%,0.8%,1.0%的亚硫酸钠取代部分硫酸钠,加入15ml水,于26(TC烘干一个小时,取出坩埚中全部物质,配成500ml溶液,取出0.4ml稀释至25ml,测量吸光度。3结果与讨论3.1
6、寻找变性温度表2.1直接VSF600吸光度随温度变化温度(°C)空白180200220240260吸光度0.4760.4770.4140.2000.068().0170.4790.479().4040.2040.0650.018图2.1直接黑VSF600随温度升卨吸光度变化曲线温度为18CTC吋,吸光度与空白相比相差不大,故低于180°C吋,直接黑VSF600不会变性,不冉进行实验;当温度为200°C吋,吸光度变化较大,被氣化染料增多;温度超过200°C时,吸光度随温度变化率很大,染料迅速变性。3
7、.2寻找最适还原剂的最优量表3.4不同量亚硫酸氢钠对染料稳定性影响亚硫酸¥钠占染料的景空闩空闩烘干0.5%1%2%4%吸光度0.5840.4360.5040.4960.4780.4240.5930.4460.4870.4780.4620.417平均值0.5890.4410.4960.4870.4700.4210.500.490.480.47芝0.46<0.450.440.43%8、0.8°/。之间,此时,染料溶液分光度虽然与空白烘干相比冇所提高,但仍然未达到空白未烘干吋的状态,说明亚硫酸氢钠虽然起Y作用,但仍有部分染料被賦化,而且当亚硫酸氢钠的量超过1%时,分光度反而下降,应该是发生了过还原现象,故其并不是最优还原剂,再尝试其它还原剂。表3.4不同量亚硫酸钠(0.5%-4%)对染料稳定性影响亚硫酸钠占染料的暈空白空白烘干0.5%1%2%4%吸光度0.584().3180.5060.4620.4200.2330.5930.3160.4990.4710.4200