药物分析鉴综诉实验

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1、药物的鉴别实验（修订）姓名：XX班级：XX级药学XX班摘要：药物的不同化学结构，可以进行不同的化学反应，根据这一特性，我们对它们可以进行不同的实验，有的药物可以进行多种试验方案，我们可以针对他们不同的性质，检验不同药物的存在，从而对此药品的疗效可以有一个更好的认识，方便我们在用药时不会盲目，鉴别实验对我们生活特别重要关键字：葡萄糖阿司匹林维生素E硫酸阿托品维生素C阿苯达唑对乙酰氨基酚苯妥英钠异烟肼片维生素B2维生素B6药物鉴别1.银镜反应原理：维牛素C分子中有烯二醇基，具冇强还原性，可被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，

2、同时产生黑色金属银沉淀方法：取木品0.2g,加水10ml溶解。取该溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀2.斐林氏试验：原理：葡萄糖属于多羟基醛，具有还原性，可以用于鉴别反应。操作：把样品液与3ml碱性酒石酸铜试液加在一起，摇匀，放入水浴屮加热，只儿秒钟试管屮的溶液立即变成了红色，生成了大量的氧化亚铜沉淀，特别醒E1。（优点：快捷准确专属性强）3.红外光谱:根据其对红外光的吸收并且有特有的红外光谱图，将其光谱图勹国家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》702图进行比对，二者应该一致。4.分光光度

3、法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。5.紫外光普法维生素C在O.Olmol/L盐酸溶液中，在243mn波长处有唯一的最大吸收，可采用此特征进行鉴别。最优方法：斐林氏试验优点：反应时间快，而且反应进行的操作简单，从现行好，反应的现象明显，容易鉴别。缺点：生成的产物容易引起污染。二阿司匹林的鉴别aO-C~CH3fi一0H01水解反应：阿司匹林加碳酸钠试液煮沸。水解生成水杨酸钠。放冷后加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并发生醋酸的臭气。2因本品含有酚羟基结构，所以可以与三氯化铁试液反应鉴别。方法：

4、取本nnR的细粉适量（约相当于阿司匹林O.lg）,加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫茧色。（该方法操作简单，药品便宜易得，结果专属性好。）3高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留吋间一致。（该法重现性好）4红外光谱法：根据其对红外光的吸收并且有特有的红外光谱图，将其光谱图与对照品就行比较或者与岡家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》进行比对，可以对其进行鉴别。5紫外分光光度法:可以测定其最大吸收波长、最大吸收与最小吸收波长、测定吸光度、以及测定最

5、大吸收波长处的吸光度比值，最后通过与标准品的紫外吸收光谱特征参数进行比较，二者的紫外吸收光谱特征参数应该相等。6薄层色谱法：通过供试品所显主斑点的位置勹颜色冋对照品的主斑点相比较，就可以进行鉴别。7髙效液相色谱法：在含最测定下记录的色谱图屮，供试品与对照品主峰的保留时间应一样。优选：与三氯化铁反应紫外光谱法优点：该方法操作简单，药品便宜易得，结果专属性好三维生素E的检测方法1.1硝酸反应维企素E在硝酸酸性条件下，水解生成生育酚，生育酚被硝酸氧化力邻醌结构的生育酚而显橙红色1.2三氯化铁反应原理：因本品含有酚羟基结

6、构，所以可以与三氣化铁试液反应鉴别。维生尜E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被三铽化铁氣化成对-生育醌，同时三价铁离子还原成二价铁离子，二价铁离子可与毗啶生成红色的配位离子。JC方法为:取本品10mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml，煮沸5分钟，放冷，加水4ml，与乙醚10ml，振摇，静罝分层，取乙醚液2ml，加2-2-联毗啶的乙醇溶液数滴和三氯化铁的乙醇液数滴，反应敁血红色。2红外光谱法：采用红外光谱法鉴别，其红外吸收阁谱应勾对照的光谱阌一致：用气象色谱法鉴别，供试品主峰的保留吋M应与维生

7、尜E对照峰的保留吋间一致。3气相色谱法：按含量测定法进行试验，供试品主峰的保贸时间应与对照品主峰的保贸时间一致。4紫外光谱法的0.01%无水乙醇溶液，在284iim的波长处冇最大吸收；在254nm波长处冇最小吸收，可供鉴别。5薄层色谱法将供试品点于硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚（4:1〉为展开剂，10〜15cm，于空气中晾千，喷浓硫酸，在105'C加热5min,a-生育酚，a-生育酚醋酸醋和a-生育醌的Rf值分别为0.5,0.7,和0.9。6分光光度法：维生尜E结构中含有游离的酚轻基，可被强氧化剂氧化生成醌，这是

8、分光光度法分析的基础。常川的氧化剂冇三氯化铁，硝酸等，利川游离生W酚的还原性，可被硫酸柿定里氧化直接川于滴定分析维生素E，加入二苯胺作指示剂，用铬离子标准溶液滴定呈现淡蓝色即为终点，这样可确定起存在，优选：与氯化铁反应紫外光谱法优点：本法稳定重现性好操作简便快捷硫酸阿托品的检测方法1托烷生物碱的Vitaili鉴别反应Vitaili鉴别反应系托烷生物碱类的特征反应，原理是阿