材料分析测试

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1、材料分析测试方法课程设计（论文）题目：Bi掺杂TiO2纳米粉末的分析测试学院材料科学与工程专业材料化学班级材化031学生葛延峰学号03014026指导教师李颖起止时间2006.6.19〜6.302011年秋季学期材料科学与工程系材料分析测试方法课程设卟材料分析测试方法课程设计任务书材料科学与工程系材料专业材料094班第2组吴文佳课程设计题目：碳化钨增强铁基复合材料组织结构分析课程设计内容要求:学生（签名）年月曰材料分析测试方法课程设计评语指导教师（签名）年月曰目录第一章前言1第二章实验方法12.1实验材料12.2实验设备12.3实验方法与步骤22.3.

2、1XRD22.3.2XPS22.3.3SEM22.3.4TEM22.3.5yyyy3第三章实验结果与分析43.1表面形貌分析43.2薄膜结构分析63.3薄膜显微组织分析93.4薄膜成分分析9第四章结论14参考文献1516第一章前言第二章实验方法2.1实验材料用磁控溅射法在玻璃基片镀TiO2膜，膜厚819nm。该膜含有TiO2的相型可能包括锐钦型TiO2与金红石型TiO2。由于膜暴露在空气屮，吸附有空气中的物质，这些物质主要包含C、H两元素，故测TiO2膜成分还会测到才C、H元素。磁控溅射为制膜的主要方法。溅射是指荷能粒子轰击靶材，使原子或原子团逸出。磁

3、控溅射成膜是在溅射装置中附加磁场，使溅射速成倍提高，在棊片形成与靶材成分相同的薄膜。磁控溅射原理示意图如图1-1所示。靶原子B基体••••;N；.••••••••••••••參參••.■•:::s.:••••••參參暑•參•參參•••••••:，N./•••••參.••.，/////////////////////////////////，/////.溅射靶图2-1磁控溅射原理示意图2.2实验设备X射线衍射仪(XRD)型号：XRD-7000S生产厂家：日木岛津制造所X射线光电子能谱仪(XPS)型号：AXISULTRA生产厂家：英国KRATOS扫描电子显

4、微镜(SEM)型号：JMS-6700S生产厂家：円本电子透射电子显微镜(STM)型号：JEM-3010生产厂家：日本电子离子镀膜仪电热板电子防潮箱离子减薄仪体式显微镜2.3实验方法与步骤2.3.1XRDXRD：用于物相分析，测试吋无需制样，可直接观察。2.3.2XPSXPS：用于物质元素和化学态分析，测试时在样品放入真空室之前，要用乙醇将样品擦拭干净。2.3.3SEMSEM：用于形貌观察，由于TiO2薄膜不导电，在观察薄膜表面时，要用离子镀膜仪在其表面喷一层金。观察膜截面时，只要将玻璃断开，即可观察。2.3.4TEMTEM：用于结构分析，显微组织观察。

5、TEM制样较为复杂，耗费时间较长，制样成功率较低。由于膜面看到有用信息少，因此需磨制膜截表面样品，.其步骤为：2.3.5yyyy1.灯下观察玻璃片，找出有膜的一面，在无膜的那一面用红色白板笔涂一色，便于在后面的加工中容易找出膜面。1.在整块截取儿块2mm见方的玻璃片，注意不要弄伤膜面。选取儿对大小一致的玻璃片。先取一对，将两块玻璃有膜面用离子减薄专用胶粘在一块，然后将粘好的玻璃夹在试样台上放在电热板上烘烤30分钟左右。2.取下样品，用热固性胶粘在样品平台上，然后在砂纸打磨，磨出一较平截面。3.然后取一铜环并且用丙酮洗净，用树脂胶将其粘在摸平的截面上，再

6、放在电热板上烘烤30分钟。4.取K试样，将试样翻面，再用热固性胶粘在试样台上，冷却固化后，用砂纸继续打磨，直至玻璃片磨制10微米厚。5.用丙酮泡下试样片，用离子减薄仪减薄大约7-8小时，直至圆环孔中心出现微小孔洞。6.取下样品，便可进行TEM观察。第三章实验结果与分析3.1表面形貌分析在TiO2薄膜上JFC-1600型离子镀膜仪喷金，离子镀膜仪采用钔金靶，电流为20mA,真空度为5Pa，真空度到了喷金50s。取下镀好金的试样，用导电胶布粘在扫描电镜的样品台上，对其进行扫描电镜观察，得二次电子像如图2-1。二次电子是入射电子使样品物质核外电子电离而产生的

7、电子。二次电子只能从样品表面5—10mn深度范围激发出。当样品表面相对入射束倾角越大，二次电子产额越大，对应二次电子像越亮，因此二次电子像能较好反映样品的形貌。从图可以看到整齐排列的粒状物，这说明磁控溅射制的膜较为均匀。图3-1二次电子扫描图（8万倍）同时，我们也看到图2-1的下半部分失真，这是由于丁102膜不导电，镀金后导电性也较差，SEM得到的样品像易漂移，并且存在像差。同时，SEM的放大倍数越大，漂移越明显。图3-2透射电镜形貌图（1万倍）对样品做透射电镜分析，从图2-2可以量得样品的膜厚为819nni,且可以看到黑色部分为TiO2膜，其左边为玻

8、璃衬底，右边为树脂胶。进一步提高透射电镜的放人倍数，得到其放人6万倍显微图像如图2-3,从图屮