大蒜挥发油化学成分的气相色谱－质谱联用法测定

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1、大蒜挥发油化学成分的气相色谱－质谱联用法测定【关键词】大蒜挥发油超声波气相色谱－质谱　　Abstract：ObjectiveTodetermineｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｇａｒｌｉｃｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌ.MethodsＴｈｅｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍAlliumsativumＬ．ｂｙｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｔｅｃｈｎologyａｎｄｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙｃｏｍｂｉｎｅｄｍｅａｎｓｏｆｐｒｏｇｒａｍｍ

2、ｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃａｐｉｌｌａｒｙＧＣ－ＭＳ．ResultsＴｈｅｒｅｗｅｒｅ３０ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｏｆｔｈｅｔｏｔａｌｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｗｈｉｃｈｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．Ｔｈｅｍａｉｎｃｏｎｓｔｉｔｕｔｅｓａｒｅ２－ｄｉａｌｌｙｌｄｉｓｕｌｐｈｉｄｅ（２５．３７％），Ａｌｌｉｉｎ（１２．１９％），１－ｄｏｄｅｃａｎｏｌ（１０．６１％）ａｎｄＡｌｌｉｔｏｌ（８．７８％）．ConclusionＩｎｆｒｅｓｈｇａｒｌｉｃｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆaｌｌｉｉｎｉｓｈｉｇｈｅｒｔｈａｎｔｈａｔinｓｔｏｒｅ

3、ｄｇａｒｌｉｃ．Ｔｈｅｕｌｔｒａｓｏｎｉｃｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄｄｏｅｓｎｏｔｄｅｓｔｒｏｙｔｈｅｍａｉｎｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｂｕｔｅｎｈａｎｃｅｓｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓｐｅｅｄ．　　KeysativumＬ．；Ｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌ；Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ；ＧＣ－ＭＳ　　大蒜AlliumsativumＬ．为百合科葱属植物的鳞茎，早在二千年前我国就开始种植，它不仅是天然食物，也是一种药用植物。大蒜性味辛、温。有健胃、止痢、止咳、杀菌、驱虫等功效。经研究大蒜的化学成分主要有挥发油、环大蒜氨酸、蒜制菌素、微量化

4、学元素等成分［１］。其中挥发油经临床和动物实验已证明具有明显的抗菌消炎作用，可用于防治流感、肠炎、痢疾及病原虫感染性疾病。在食品方面，大蒜油作为调味品和香料可增加食品的风味及保存时间［２］。对于大蒜挥发油化学成分的研究已有文献报道［３～５］，报道结果显示出不同地区、不同工艺、不同收获季节的大蒜挥发油的成分及其含量均有较大差异。为了进一步了解大蒜的化学成分和药理活性，以便为其药理研究和开发新的食品应用提供依据，笔者采用５月份山东德州郊区新鲜大蒜，通过超声波－水蒸气蒸馏法提取大蒜挥发油，用气相色谱－质谱法对大蒜挥发油化学成分进行了研究，共分离出３４种

5、组分，从中鉴定出了３０种化合物，占挥发油总成分的９５．７２％。　　１　器材　　大蒜５月份采于山东德州市市郊；无水硫酸钠（分析纯，天津开发区海晶精细化工厂生产）；挥发油提取器（常规玻璃仪器）；ＨＰ－ＧＣ－５８９０－５９７０ＢＭＳＤ型色谱－质谱联用仪（美国ＨｅｗｌｅｔｔＰａｃｋａｒｄ公司）；ＧＣ－９Ａ型气相色谱仪（日本岛津公司）。　　２方法　　２．１大蒜挥发油的提取将大蒜去皮、切碎，用适量高纯蒸馏水浸泡１h，置于超声波清洗器中超声３０ｍｉｎ，用挥发油提取器按常规水蒸气回流法蒸煮４ｈ直接提取，经无水硫酸钠干燥后得挥发油，收油率为０．２２％。挥发油为淡黄

6、透明油状物，具有浓郁的大蒜清香味。　　２．２气相色谱条件日本岛津公司ＧＣ－９Ａ型气相色谱仪；色谱柱为ＤＢ－５（３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ）弹性石英毛细管柱，色谱柱程序升温条件：初始温度６０℃，初始温度保持３ｍｉｎ后，以６℃／ｍｉｎ的速率升温至２００℃并保持５０ｍｉｎ，载气Ｈｅ；分流比１∶３０；柱前压４９ｋＰａ；气化室及检测器温度均为２８０℃。　　２．３气相色谱－质谱分析条件美国惠普ＨＰ－ＧＣ－５８９０－５９７０ＢＭＳＤ型色谱－质谱联用仪；其它条件同“２．２”项，载气Ｈｅ；分流比１∶３０；柱前压４９ｋＰａ；进样口温度：２８０℃；离子源温度：

7、２５０℃；电离电压：７０Ｅｖ；扫描质量范围：３０～４００ＡＭＵ；扫描方式：ＥＩ源；扫描间隔：０．５ｓ。　　３结果　　在上述实验条件下，用毛细管气相色谱法从大蒜分离出３４种组分，以面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量（表１），按上述的ＧＣ－ＭＳ条件对挥发油进行分析，得其总离子图（图略）。　　对总离子流图中的个峰经质谱扫描后得到质谱图，经计算机数据系统检索，人工谱图解析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，查对质谱文献［６～９］，对基峰、质核比和相对丰度等方面进行直观比较，分别对各个色谱峰加以确认，综合各项分析鉴定，确定了大蒜挥发油中的化学成分３０

8、种。结果见表１。　　表1大蒜挥发油化学成分分析结果（略）　　４讨论　　从表１看，大蒜挥发油共分出３４个组分，鉴定了３０种化学成分，占全部