不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较

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1、不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较【摘要】　　目的比较不同产地、长度、色泽的夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量，为更全面地控制夏枯草的质量提供依据。方法采用高效液相色谱法，以ShimPackC18为色谱柱，乙腈甲醇水乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5)为流动相，检测波长为215nm，流速为0.8mL/min。结果与结论不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量差异较大，果穗短者两者含量高于果穗长者，紫红色果穗者两者含量高于棕色果穗。【关键词】夏枯草产地果穗齐墩果酸熊果酸Abstract:Objectiv

2、eToparethecontentsofoleanolicacidandursolicacidinPrunellavulgarisdifferentprovenances,inordertocontrolthequalityofPrunellavulgaris.MethodsSamplesPackC18column.Themobilephaseconsistedofacetonitrilemetholmoniumacetate(68∶16∶16∶0.5)underafloL·min-1.Thedetection.Res

3、ultsandConclusionsThereongPrunellavulgarisauveears.ThismethodStations数据处理软件，美国安捷伦科技有限公司;齐墩果酸对照品、熊果酸对照品：中国药品生物制品检定所，批号分别为110709200304、110742200516;乙腈：色谱纯，美国TEDIA公司;甲醇：分析纯及色谱纯，江苏汉邦科技有限公司;石油醚、乙酸铵：均为国产分析纯;夏枯草样品：自采或购自各地药店，经中国药科大学中药学院张勉教授鉴定均为夏枯草Prunellavulgaris。　　2实验方法

4、　　2.1色谱条件　　参照文献[5]调整了流动相比例及流速。　　色谱柱：ShimPackC18柱(4.6mm×150mm，5μm);流动相：乙腈甲醇水乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5);流速：0.8mL/min;柱温：25℃;检测波长：215nm;进样体积：20μL。　　2.2对照品溶液的制备　　分别精密称取齐墩果酸10.12mg、熊果酸10.01mg，以甲醇溶解，定容于5mL量瓶中，即得齐墩果酸2.024mg/mL和熊果酸2.002mg/mL的混合对照品储备液，备用。　　2.3供试品溶液的制备　　精密称定药材

5、1.5g，置索氏提取器内，加乙醚适量，加热回流提取4h，提取液回收乙醚至干。残渣以石油醚(30～60℃)浸提2次，每次15mL(约2min)，倾去石油醚，残渣加适量甲醇微热溶解，定量转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，0.45μm滤膜滤过，即得。　　2.4线性关系考察　　分别吸取一定体积的对照品储备液，以甲醇稀释成不同浓度的齐墩果酸及熊果酸的对照品溶液。分别进样20μL，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归，回归方程分别为：齐墩果酸，Y=4536.1X+200.96，r=0.9999，线性范围2.0

6、24～41.20μg;熊果酸，Y=4035X+149.2，　　r=0.9996，线性范围2.002～40.04μg。　　2.5精密度、稳定性及重现性试验　　精密度试验(齐墩果酸RSD值为0.36%，熊果酸RSD值为0.97%)和重现性试验(齐墩果酸RSD值为2.6%，熊果酸RSD值为1.9%)结果均符合要求，稳定性试验表明供试液在24h内稳定(齐墩果酸RSD值为2.43%，熊果酸RSD值为1.56%)。　　2.6加样回收率试验　　称取已知含量的同一份夏枯草药材粉末约0.75g，精密称定，分别按80%、100%及120%3个水

7、平精密加入混合对照品溶液，按“2.3”项下的方法平行制备9份，分别测定加样回收率。结果齐墩果酸的平均加样回收率为97.9%，RSD=2.72%;熊果酸的平均加样回收率为96.6%，RSD=2.46%(n=9)，表明加样回收率良好。　　3结果与讨论　　取不同收集地药材粉末各1.5g，精密称定，按“2.3”项下的方法平行制备，每份进样3次，进样体积20μL，求算峰面积的平均值，计算含量。不同产地、长度、色泽的含量测定结果分别见表1～3。对照品及样品的HPLC谱图见图1。由表1可见，夏枯草中熊果酸含量明显高于齐墩果酸的含量，且各批

8、药材之间齐墩果酸与熊果酸的含量变化具有一致性，即熊果酸含量高的药材中齐墩果酸含量也高。各产地之间夏枯草中的齐墩果酸与熊果酸的含量具有差异性，最高者为镇江，其次为哈尔滨，最低为广州，但所测结果均符合药典对夏枯草中熊果酸不得少于0.12%的规定[1]。　　中国药典规定夏枯草的长度在1.5～8c