气相色谱仪的硬件与软件操作实验报告

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1、气相色谱仪的硬件与软件操作【实验目的31.安全教育；2.气相色谱仪的硬件操作及软件操作；3.了解气相色谱仪的基本结构及掌握仪器分离分析的基本原理。【实验原理】气相色i普仪是实现气相色i普过程的仪器，仪器型兮繁多，但总的说米，其®木结构是相似的，主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。气相色谱仪利川试样屮各组分在色谱柱屮的气相和固定相的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱进行吋，组分就在其巾的两相中进行反复多次的分配，山于闹定相各个组分的吸附和溶解能力不M

2、,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不M,经过一定的柱长后,是彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质呈的变化转换成一定的电信号，经过放人后在记录仪上记录下来，即可得到各组分的色谱峰。根据仅贸时叫，便可进行定性分析。【主要试剂及物理性质3名称分子量熔点/'C沸点厂C外观甲醇(AR)32.04186-97°C64.7°C无色液体【实验仪器3仪器：GC-2010气相色谱仪；SPB-3全自动空气泉；SPN-300铽气发生器；SPH-300氢气发生器；微暈进样器(luL)；界量瓶；毛细管

3、色谱柱(SPB-530.0mX0.32mmX0.25um);【实验步骤31.幵机：依次打开全£)动空气泵，鉍气发生器(注意排气，逆吋针旋转松开鉍气发生器右侧螺丝，约30分钟后，待载气稳定即压力表指针稳定指向0.4Mpa后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝）），氢气发生器。然后打开GCGC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至敁后打开电脑上的工作站。1.点士工作站桌面GCRealTimeAnalysis~*，长声蜂啤表示联机成功。2.在GCRealTimeAnalysis软件上设置相

4、应的色谱分析条件的设置：选择“仪器参数”并设置进样器温度（SPL）150°C、检测器温度（FID）200°C、柱温为70°C（保留时间5min）,停止时問5min、分流比力50（分流比过人，超出伍力范

5、韦1。则机器显示错识CAR1primarypressureoutofrange。因此只能调力50）、尾吹流景30mL/min、氣气流景30mL/min，空气流董300mL/min。3.设置完毕后，先点击“开启系统”，接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开鉍气

6、、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，接着点击“样品记录”，依次输入“样品名称”和“数据文件”（注意输入名称的上卜对应）。单击“文件夾”按钮阁标，在“査找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液（0.1UL）。4.数据软件处理5.1单次数据分析5.1.1在桌而双击“GCPostRunAnalysis”，点击确定按钮后，在“文件夹目录中”选中该样品记录双*鼠称，打开保存的路径，找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮，调试阁谱中的

7、色谱峰全部完整显示在方桐内。5.1.2在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”，在“显示设置”屮选择“展开色谱”根据实际需要填写的“吋间”和“强度”后点击。确定川鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变“积分”中的“最小峰而稅/高”、“斜率”等参数设置（通常改变一项参数，就能达到去除杂质峰的效果）。通常改变“最小峰而积”值比较快捷方便。然后又点击“定量”在“定量方法”中选择“而积归一法”，然P点击查看。父制谱图到Word文档，在谱图中点击鼠标石键选择“复制”；复制数据，单击鼠标左键全选，然后鼠标右键“复制表格

8、到剪贴板”。在Word文档中选中“插入”一“表格”一“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文档,打印出来，观察记录的各峰保衍时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的II的。保存Word文档。5.2.多组数裾进行比较5.2.1同样力‘式，在桌血‘双rH“GCPostRunAnalysis”，点rli确定按钮JTi。先找到所需要对比的多组数裾保存路径，选定打开。5.2.2可以选巾想要平移的谱线根裾需要选择右上方的五组箭义•按钮以及数字按钮，进行上K平移，W以使两组数据对比更兄著。笈制谱閉到Word文

9、把，在谱I冬I中点击鼠标右键选择“fl制”复制数掘，单击鼠标左键全选，然P鼠标右键“fi制表格到剪板”。在Word文档屮全选表格内界，单击“插入”一“表格”一“插入表格”。将处理后的谱图复制到Word文梢，打印出來，观察记录的各峰保留吋间，确定各个峰的归属，从而达到定性的0的。保存Word文捫。1.叉机分析结朿后，选择“仪器参数”进样器温度80°C;检测器温度80°C、柱温为40°C，点击“下载参数”，待检测器、进样U、柱箱温度均降至至少80°C以下吋，方可点击＜关闭系统＞，关闭工