微波辐射法合成壳聚糖单胍盐酸盐抗菌剂的研究.doc

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1、微波辐射法合成壳聚糖单胍盐酸盐抗剂的研究赵雪宄重点实验室摘要：以壳聚糖，三氧化硫脲和盐酸为反应原料，采用微波辐射的方法合成壳聚糖单胍盐酸盐。采用正交实验法通过研宄反应温度，壳聚糖和三氧化硫脲的摩尔比以及反应时间对产率和胍取代度的影响确定了最佳合成工艺。采用红外光谱和核磁共振波谱仪对壳聚糖单胍盐的结构进行丫表征。测试了产品的最低抑菌浓度。结果表明，采用微波辐射的方式合成壳聚糖单胍盐酸盐较传统的合成方法反应速度提高了6倍，和比于壳聚糖，壳聚糖单胍盐酸盐具有更为优异的抗菌活性。关键词：壳聚糖单胍盐酸盐;微波辐射;合成;抗菌活性;作者简介：赵雪，E-

2、mail:zhaoxue44455709@sina.com(1981-),女,山东青岛人，讲师，博士后，主要从事微波化学研宄。收稿日期：2017-03-24基金：绍兴文理学院科研启动经费资助项S(20135008)ResearchonsynthesisofantibacterialchitosanguanidinehydrochlorideundermicrowaveirradiationZHAOXueCollegeofTejctileandGarment,ShaojdjigUniversity;Abstract：Chitosanguanid

3、inehydrochloridewassynthesizedbyreactingchitosan,thioureatrioxideandhydrochloricacidundermicrowaveirradiation.Theinfluenceofreactiontemperature,molarratioofchitosanandthioureatrioxideandmicrowaveheatingtimeonyieldandthedegreeofsubstitutionwasstudiedbyorthogonalexperimentalm

4、ethod,andoptimalconditionswereidentified.TherepresentativemicrowavesynthesizedchitosanguanidinehydrochloridewascharacterizedbyFT-IRand13CNMR,takingchitosanasareference.Theantimicrobialactivitiesofchitosanguanidinehydrochlorideweremeasuredbymeansoftheminimalinhibitionconcent

5、ration(MIC).Theresultsshowthatthemicrowaveirradiationmethodcanincreasethereactionratebysixtimesovertheconventionalmethod.Chitosanguanidinehydrochlorideiseffectiveofbacteriostasis.Comparedwithchitosan,chitosanguanidinehydrochloridehadmuchbetterantibacterialactivity.Keyword：c

6、hitosanguanidinehydrochloride;microwaveirradiation;synthesis;antibacterialactivity;Received：2017-03—240引言壳聚糖作为一种天然抗菌剂具有很好的生物降解相容性，对壳聚糖进行胍化改性不仅可以提高壳聚糖的水溶性而且也可以提高低分子量胍的稳定性传统的加热方式合成壳聚糖单胍盐受制于对流和各种材料的导热性，合成速度较慢。微波辐射加热法由于具奋均匀快速的特点己经逐渐被用来对壳聚糖进行化学改性［3-6］。本文以壳聚糖，三氧化硫脲和盐酸为反应原料采用微波辐射的

7、方法合成壳聚糖单胍盐酸盐，实现反应体系的快速均匀加热，并对产品的最低抑菌效果进行了测定。壳聚糖单胍盐酸盐的合成反应方程式如图1所示。图1壳聚糖单胍盐酸盐的合成FiglSynthesisofchitosanguanidinehydrochloride下载原图1实验1.1试验材料和设备壳聚糖，分子量80万，脱乙酰度96%，国药集团化学试剂有限公司提供。供试菌种，金黄色葡萄球菌、大肠杆菌，东华大学生物研宄所提供。培养棊，牛肉浸膏、蛋白胨、琼脂粉，国药集团化学试剂有限公司提供。其它助剂为分析纯，均由国药集团化学试剂有限公司提供。三氧化硫脲自制。MAS

8、-1型微波反应仪，上海新仪微波仪器有限公司。1.2试验方法1.2.1三氧化硫脲的合成三氧化硫脲的制备，二氧化硫脲经过双氧水氧化生成三氧化硫脲，产品通过重结晶提纯［7