实验10邻二氮菲分光光度法测铁

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1、实验十邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1.了解分光光度计的结构和使用方法；2.掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。二、实验原理在可见光区进行吸光光度测量，如果被测组分本身很浅，或者无色，那么就要用显色剂与其反应，生成有色化合物，然后进行测量。用光度法测定铁，敁色剂种类较多，邻二氮菲光度法测铁，由于灵敏度较高,稳定性较好，干扰容笏消除，因而目前普遍采用的一种测定方法。在pH为2〜9的溶液中，邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙红色络合物:在pH=2〜9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1X104,反应十分灵敏，Fe24•浓

2、度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。实验屮，采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。三、试剂和仪器试剂：1.00xl(r3ug/mL的铁标液、lmol/L的NaAc溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、lmol/L的NaAc溶液。仪器：50mL容量瓶、2.00mL、10mL、25.00mL吸量管、通用滴定管、玻璃比色皿、分光光度计Ui实验过程1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取lOmL1.00x10_3ug/mL的铁标准溶液于50mL容量瓶屮，加入lml100g/L的盐酸羟胺溶

3、液，摇匀，再加入2mL1.5g/L邻二氮菲溶液、5mLlmol/L的NaAc溶液，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置十分钟。在可见光分光光度计上，用lcm的比色皿，以蒸馏水为参比溶液，从450nm至550nm每改变10nm测定一次吸光度。绘制A〜X吸收曲线。找出最大吸收波长。2、标准曲线的绘制标准溶液及样品溶液的配制:编号0123456（补血盐）lOpg/mL标准铁溶液0.00ml2.00ml4.00ml6.00ml8.00ml10.00ml5.OOmL100g/L盐酸軽胺溶液1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml1.00ml1.5g/L邻二氮菲溶液2.

4、00ml2.00ml2.00ml2.00ml2.00ml2.00ml2.00mlNaAC缓冲溶液5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml5.00ml说明以上溶液均用移液管移取至50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度并摇匀。放置lOmin.在选定最大吸收波氏处，用lcm比色皿，以0号溶液作为参比溶液，分别测定1至5号溶液的吸光度，绘制标准曲线。丼在最大吸收波长处测定未知样品的吸光度，根据吸光度找出相放的铁含量。五、实验数据和结果表1吸收曲线的绘制（蒸馏水作参比）波长入/nm吸光度/A4500.0654600.0714700.0774800.0794900.

5、0815000.0845020.0855040.0865060.0875080.0875100.0875120.0875140.0865160.0855180.0835200.0805300.0645400.0435500.026图1吸收曲线表1吸收曲线的绘制（试剂空白作参比）波K：X/nm吸光度/A4500.0634600.0684700.0744800.0764900.0785000.0815020.0825040.0835060.0835080.0845100.0845120.0835140.0825160.0815180.0805200.0765305405500.0600.

6、0400.023图2吸收曲线从吸收曲线图1讨以看出邻二氮菲-亚铁配合物在波松510nm处吸光度最大，因此测定铁吋宜用波长为510nm。表2标准曲线的绘制及铁含量测定编号12345补血盐铁的浓度/ug•ml?0.40.81.21.62.01.575吸光度/A0.0790.1620.2450.3220.4040.317图3标准曲线从该曲线的线性方程可以算出未知液屮铁的含量为1.575Pg•ml?，0.5002g补血盐含铁量为78.75ug,即补血盐中铁的质量分数为0.016%。六实验指导要点1.比色皿在换装不同浓度的溶液吋，必须用待测的溶液润洗至少三次。2.比色皿放入分光光度计样品室钱，

7、必须用吸收纸将表面擦拭干净。3.在换用不同波长测吸光度时必须重新调节透射比为100%。4.主耍试剂使用说明100g-L'1盐酸羟胺溶液：保证将溶液中的三价铁离子全部还原成二价的铁离子。1.5g*L4邻二氮菲溶液：进行显色，在pH2〜9的溶液屮，邻二氮菲和Fe2+可以生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32然后用分光光度法测量溶液中铁的含量。1md•1?乙酸钠溶液：一是缓冲溶液的作用，保证溶液在合适的酸度范围内，使二价铁粒+不被氧化成三价。二是保证邻