实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的、掌握邻二氮菲分光

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1、实验一邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1、掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法；2、熟悉吸收曲线绘制及最大吸收波长选择；3、学会标准曲线绘制及应用。4、了解721型分光光度计的主要构造，并掌握其使用方法。二、实验原理　邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如下图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为F

2、e2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1、仪器：72

3、1型分光光度计，50mL容量瓶，10mL吸量管，滴定管，洗瓶。2、试剂：(1)100ug·mL-1铁标准溶液；　　(2)1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液；(3)100g·L-盐酸羟胺水溶液（新配）；(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液；(5)1.0mol·L-1乙酸钠溶液；(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。四、实验步骤1、显色标准溶液的配制取6只50mL容量瓶，并且对其编号(1-6号)。用吸量管依次加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0mL100ug·mL-1铁标准溶液，分别加入1mL1

4、00g·L-盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min，再各加入5mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液和2mL1.5g·L-1邻二氮菲水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。2、吸收曲线的绘制在分光光度计上，用lcm吸收池，以试剂空的溶液(1号)为参比，在440-560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。3、显色剂用量的确定取7只50mL容量瓶，并且对其编号(1-7号)。各加入2mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液和1mL100g·L

5、-盐酸羟胺水溶液，摇匀后放置2min，分别加入0.20,0.40,0.60,0.80,1.0，2.0,4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲水溶液，再各加入5mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用lcm吸收池，在选定波长下，以水为参比溶液，测定以上七个溶液的吸光度。以显色剂邻二氮菲的体积(mL)为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制吸光度-显色剂用量曲线，确定显色剂的用量。4、溶液适宜酸度范围的确定在9只50mL容量瓶中各加入2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液和1.0mL100

6、mol·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2min。各加2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0，2.00，5.00，8.00，10.00，20.00，25.00，30.00，40.00mL0．1mol·L-1NaOH溶液，摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。绘制A—pH曲线，确定适宜的pH范围。5、络合物稳定性的研究移取2.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1mL100g·L-盐酸

7、羟胺溶液，摇匀后放置2min。再加入2mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液和5mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比溶液，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间：5min，10min，30min，1h，2h，3h。以放置时间为横坐标，吸光度为纵坐标绘制A—t曲线，对络合物的稳定性作出判断。6、标准曲线的测绘以步骤1中试剂空的溶液(1号)为参比，用lcm吸收池，在选定波长下测定2─6号各显色标准溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐

8、标，绘制标准曲线。7、铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。五、思考题⒈用邻二氮菲分光光度法测定铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？其作用是什么？试写出有关反应方程式。2、根据有关实验数据，计算邻二氮菲—Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。3、在有关条件实验中，均以水为参比，为什么在测