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1、色谱法分析作业场所中多种挥发性有机物湖南省宁乡县疾病预防控制中心410600摘要:目的:探讨作业场所空气中乙醚、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯的溶剂解吸气相色谱检测法[1-2]。方法:用活性碳管在作业场所常规采样,应用DM-TVOC石英毛细管色谱柱(50m×0.32mm×1.0μm),采用程序升温方式进行气相色谱分析,以保留时间定性,外标法定量。结果:乙醚、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯的线性范围分别为:0〜1568.00、0〜2418.00、0〜
2、1332.00、0〜1179.00、0〜2904.00、0〜1206.0、0〜746.50μg/mL;最低检出浓度为:0.08〜2.33mg/m3(采气体积为2.0L);样品加标回收率(解吸效率)为:88.9%〜110.3%;RSD为:2.4%〜5.7%,活性炭管穿透容量>10mg,样品放置一周损失<10%。结论:该方法一次性完成作业场所空气中多种挥发性有机物的分离和测定,分析时间仅为15min,操作简便、灵敏,适合作业场所空气中挥发性有机物的分析测定。关键词:作业场所;挥发性有
3、机物;溶剂解吸;气相色谱Abstract:Objective:Toexploretheworkplaceairdeterminationofether,acetone,hexane,ethylacetate,butanone,cyclohexane,benzenesolventdesorptiongaschromatographydetectionmethod[l-2].Methods:withtheactivatedcarbontubeintheworkplaceinconventionalsa
4、mpling,theapplicationofDM-TVOCquartzcapillarychromatographiccolumn(50mx0.32mmx1um),usingtemperatureprogrammedmodewereanalyzedbygaschromatography,theretentiontimequalitative,quantifiedbyexternalstandardmethod.Results:ethylether,acetone,hexane,ethylacet
5、ate,butanone,cyclohexane,benzenelinearrangeare:0〜1568,0〜2418,0^1332,0^1179,0~2904,0^1206,0~746.5μg/mL;theminimumdetectableconcentration:0.08〜2.33mg/m3;samplerecoveryrate(desorptionefficiencyof):88.9%〜110.3%;RSD:2.4%〜5.7%,Activatedcarbontubepenetrat
6、ioncapacity>lOmg,placingthesampleloss<10%aweek.Conclusion:themethodiscompletetheworkplaceairvolatileorganiccompoundsinseparationanddetermination,analysistimeisonly15min,simple,sensitive,suitableforworkplaceairdeterminationofvolatileorganiccompou
7、ndsin.Keywords:workplacevolatileorganicsolventdesorptiongaschromatography我国现己制定了工作场所空气中正己烷等的职业接触限值[1][4][5],其国标测定正己烷等的方法为热解吸填充柱气相色谱法[2]。本文按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,建立了活性炭管采样、二硫化碳解吸、毛细管柱分离的气相色谱测定方法。该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研宄规范》的要求,适用于工作场所空气中正己烷的现场监测
8、。现报告如下。1、材料与方法1.1仪器GC-Agilent7890A型气相色谱仪(美国安捷仑公司);氢火焰离子化检测器(FID);GH-1型活性碳采样管(中国江苏盐城银河科技冇限公司);QCS-3000型双气路大气采样器(中国江苏盐城银河科技有限公司);Agilent5182-0714型2ml解吸瓶;AUW220型万分之一分析天平(日本岛津)。1.2试剂色谱纯二硫化碳、乙醚、丙酮、正已烷、乙酸乙酯、丁酮、环已烷、苯1.3试验方法1.3.1色谱条件DM-TVOC石英毛细管色谱柱(50