10-液相色谱串联质谱联用技术-实验指导(许煊炜)

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1、WORD资料下载可编辑液相色谱串联质谱联用仪检测技术实验指导(2014、2015级)课程内容(一个实验8学时):(1)ABSciexQtrap4500三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用。(2)利用液相色谱串联质谱联用仪快速测定水果中7种农药的残留量。吉林农业大学农业部参茸质检中心2017.03专业资料整理分享WORD资料下载可编辑实验一ABSciexQtrap4500三重四级杆/离子阱液相色谱串联质谱联用仪的结构原理、操作及定性定量应用一.实验目的和意义通过学习液质联用仪的构成和使

2、用方法,及其在定性、定量分析中的应用,培养学生使用液质联用仪进行仪器分析的能力,并培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面整洁、实验有序,良好的环保和公德意识)。培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。(一)检测仪器1、仪器名称高效液相色谱串联质谱联用仪(简称LC-MS-MS)。型号:4500QTRAP(美国AppliedBiosyste

3、ms公司)。2、仪器组成液相色谱部分:岛津LC-30A,配有在线脱气机、超高压二元泵、自动进样器;串联质谱部分:QTRAP4500,配有ESI离子源、串联四级杆/线性离子阱。3、主要性能指标离子化方式:ESI电离质量范围:(5~1700)amu分辨率:>6900质量稳定性:0.1amu/12h灵敏度:1pgreserpine,ESI+,MRM扫描(m/z:609/195),信噪比S/N>120:1扫描速度:4000amu/sec质量准确度:<0.01%(全质量数范围)4、方法原理高效液相色谱二元泵将流动相泵人系统并混

4、合,自动进样器将待测样品注入流动相中,随流动相进入色谱柱,由于样品不同组分在色谱柱中保留时间不同,各组分被分开,依次进入离子源。在离子源中,各组分以ESI或APCI方式电离,被加速后进入质量分析器。4500QTRAP的质量分析器主要由Q1、Q2、Q3三组四级杆串联组成。Q1可将分子离子按质荷比(m/z)大小分开;Q2是碰撞室,可将母离子进一步破碎为碎片离子;Q3具有四级杆和线性离子阱两种功能,作为四级杆时可将分子离子或碎片离子按质荷比大小分开,作为离子阱还可富集离子从而提高检测灵敏度。各组分的不同离子在质量分析器中被

5、破碎、分离,并按质荷比大小依次抵达监测器,经记录即得到按不同质荷比排列的离子质谱图。4500专业资料整理分享WORD资料下载可编辑QTRAP通过串联四级杆/线性离子阱两种不同质谱技术的结合,可以在单次分析中对复杂样本中的单个成分同时进行定性和定量,也可以对多个化合物进行定量分析。整台仪器的控制、数据采集、数据处理、结果输出均由PC计算机Windows操作系统支持下的Analyst软件控制完成。(二)样品1、样品要求本仪器适合分子量在5~1700amu范围内的有机样品的定性及定量分析。待测样品必须能溶解于水或其它有机溶

6、剂中。若样品或配制的样品溶液发生沉淀、挥发、变质等异常现象时,应重新取样或重新配制溶液。2、试剂要求所有的试剂均选用色谱纯级,所用水的电导率应大于18KΩ。流动相必须用0.2µm或0.45µm滤膜过滤后方可使用。3、分离条件要求在液相色谱仪上确定分离条件,使待测组分能完全分离,且该色谱条件中流动相不应含有不挥发性盐,如磷酸盐。(三)、操作步骤实施检测操作的人员,必须熟悉该仪器的操作规程,仪器的工作状态、包括检测灵敏度和分辨率,必须满足检测项目的要求。1、开机前准备开机前应检查仪器室内电、气的供应情况及空调机的工作状态

7、是否稳定,检查真空机械泵泵油是否需要更换。只有当UPS工作正常,Gas1/Gas2、CurtainGas和ExhaustGas的压力分别稳定在0.35、0.35和0.7Mpa,环境温度为10~30℃,相对湿度小于70%时才能开机。2、开机1)打开真空机械泵上的电源开关。2)真空机械泵继续工作至少15分钟后,打开MS电源主开关。3)等真空度达到2×10-5Torr(绿色指示灯不闪)后,打开PC计算机电源3、仪器调谐(四)、方法建立1.在Analyst软件Tools菜单中选择Project→CreateProject。在

8、Projectname项下输入新建的Project名称。注意,不要点选窗口中的其他按钮!点击OK,确认新建Project。2.在Analyst软件界面下,双击导航栏内HardwareConfiguration。在弹出窗口中选择MassOnly,点击ActivateProfile,激活MassOnly(只联接质谱主机)。3.在导航栏内单击Tune

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