跌打红药片质量标准探究

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1、跌打红药片质量标准探究【摘要】目的建立跌打红药片的质量标准。方法采用反相一高效液相色谱法(RP—HPLC)测定跌打红药片中人参皂苷Rgl、Rbl及三七皂苷R1的含量。采用异羟肟酸铁和薄层色谱法(TLC)鉴别白芷、红花、土鳖虫药材。结果人参皂苷Rgl、Rbl和三七皂苷R1分别在0.3948〜7.896ug、0.4036〜7.072Pg、0.2048〜4.096ug范围内线性关系良好，平均回收率分别为100.10%、99.68%、100.82%,RSD分别为0.72%、0.67%、0.62%。结论实验方法专属性强、重复性好，准确简便。可有效的控制跌打红药片的质量。【关键词】跌打红药片；RP—HPL

2、C；TLC；人参皂苷Rgl;人参皂苷Rbl;三七皂苷R1跌打红药片由三七、红花、当归、川芎、白芷、土鳖虫6味中药组成，具有活血止痛，的疗效，临床上用于跌打损伤，风湿麻木［1］。为控制该制剂的内在质量，参照文献［2-4］,采用异羟肟酸铁反应和TLC分别鉴别了白芷、红花、土鳖虫药材。参照文献［5—8］采用RP—HPLC首次同时以人参皂苷Rgl和Rbl及三七皂苷R1为目标分析物，使产品的质量得到有效的控制，保证了临床疗效。1仪器与试药Agilengt1100高效液相色谱仪；梅特勒AG135型电子天平；跌打红药片（安徽济人药业有限公司）；人参皂苷Rgl、Rbl、三七皂苷R1、红花、土鳖虫对照药材（中国

3、食品药品检定研究院）；乙腈（色谱纯），其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1异经肪酸铁反应取本品细粉5g加甲醇25ml超声提取20min,过滤，滤液蒸干，残渣加乙醚15ml加热5min,过滤，浓缩至1ml，加6%盐酸羟胺甲醇液3滴，20%氢氧化钾乙醇液2滴，加稀盐酸调节pH值至4，加1%三氯化铁的乙醇溶液2滴，醚层交界面显紫红色。制剂处方中去掉白芷，同法制备作为阴性对照液则无上述现象。2.2红花取本品细粉5g加水50ml，超声30min,滤过，滤液蒸干，残渣加80%丙酮溶液10ml振摇30min,过滤挥至2ml作供试品溶液。另取红花对照药材1g，加80%丙酮溶液5ml,同法制成对照药材溶液。制

4、剂处方中去掉红花，同法制备作为阴性对照液。吸取上述3种溶液各2口1，点于同一G板上，以环己烷一乙酸乙酯（5:2）为展开剂，展开，取出，晾干。置氨蒸气中熏后日光下检视，本品与对照药材色谱相应的位置显相同的红色斑点，阴性对照无此斑点。2.3土鳖虫取本品细粉5g加甲醇20ml，冷浸2h滤过，滤液浓缩至2ml，作供试品溶液。另取土鳖虫对照药材lg，同法制成对照药材溶液。制剂处方中去掉土鳖虫，同法制备作阴性对照。吸取上述3种溶液各4ul，点于同一以G板上，以甲苯一二氯甲烷一丙酮（5:5:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105°C烘至斑点清晰，本品在与对照药材色谱相应的位置上显相

5、同颜色的斑点，阴性溶液则无此斑点。2.4色谱条件与系统适用性试验色谱柱AgilentTC—C18o流动相：乙腈（0〜25min,21%->40%），水（0〜25min,79%-60%）；乙腈（25〜30min,21%），水（25〜30min,79%）。色谱柱温度：30°C。检测波长为203nm。进样量10uLo2.5对照品溶液的制备分别精密称取人参皂苷Rgl、Rbl对照品10.25mg、10.86mg及三七皂苷R1对照品2.56mg,置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.6供试品溶液的制备取本品细粉1.3g，置索氏提取器中，加石油醚（60〜90°C）—三氯甲烷（1:1）混

6、合溶液200ml,回流lh，弃去提取液，药渣加甲醇100ml,回流2h,挥干，残渣加水50ml溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，合并正丁醇液，用氨试液洗涤，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇定容25ml量瓶中，摇匀，即得。2.7空白试验按处方比例制成缺三七的阴性样品，照2.4项下方法注入液相色谱仪，结果在人参皂苷Rgl、Rbl及三七皂苷R1相同保留时间位置上均未见色谱峰，表明其他药物不干扰指标成分的含量测定。2.8线性关系分别精密量取2.5项下的对照品溶液1、2、5、10、15、20nl,注入色谱仪，得人参皂苷Rgl、Rbl、三七皂苷R1分别在0.3948〜7.896ug、0.4036〜7.072Pg

7、、0.2048〜4.096Pg范围内线性关系良好，回归方程:Y1二326.78X1+6.8768Y2=283.74X2—4.9117Y3二557.99X3—1.9483。2.9稳定性精密吸取2.6项下的样品溶液10uL，按2.4项下的色谱条件，每隔2h测量1次，公测6次，得出人参皂苷Rgl、Rbl和三七皂苷R1的RSD分别为0.65%、0.70%.0.79%,表明选定测量成分在12h内保持稳定。2