12第三单元 热分析之二 示差扫描量热法(dsc)和热重分析(tg)等-20120201.pdf

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1、第三节示差扫描量热法(DSC)由于差热分析曲线的影响因素很多，难于进行定量分析，因此发展了示差扫描量热法。一示差扫描量热法的定义及类型1、定义：示差扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下，测量输给样品和参比物的能量差与温度关系的一种技术。2、类型：示差扫描量热法（DSC）按测量方式的不同可分为：（1）功率补偿式示差扫描量热法；（2）热流式示差扫描量热法。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversionwww.pdffactory.com二示差扫描量热法的原理（一）功率补偿式示差扫

2、描量热法该类仪器包括，外加热功率补偿式示差扫描量热计和内加热功率补偿示差扫描量热计两种。功率补偿式示差扫描量热法，采用的是零点平衡原理—试样和参比物温度处于动态零位平衡状态，使△T=0。1、外加热功率补偿式示差扫描量热计其特点是：试样和参比物在同一外加热炉加热的同时，二者均附加有独立的小加热器和传感器，即在试样和参比物容器中各装有一组补偿加热丝。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversionwww.pdffactory.com整个仪器由两个控制系统进行监控：其一控制温度，使试样

3、和参比物在预定速率下升温或降温；其二用于补偿试样和参比物之间所产生的温差。例如：当试样吸热时，补偿系统流入试样侧加热丝的电流增加；试样放热时，补偿系统流入参比物侧加热的电流增加。通过功率补偿使试样和参比物的温度保持相同。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversionwww.pdffactory.com需补偿的功率△W关系式为：DW=dQs-dQr=d(DH)=Is2Rs-Ir2Rrdtdtdt该仪器补偿加热丝的设计特点是：Rs=Rr=R，则DW=Is2Rs-Ir2Rr=R(Is

4、+Ir)(Is-Ir)=IT×DVÞDW=d(DH)=IT×DVdt当IT为常数时，△W与△V成正比，d(△H)/dt与△V一一对应。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversionwww.pdffactory.com2、内加热功率补偿式示差扫描量热计其特点是：无外加热炉，直接用两个小加热器进行加热，同时进行功率补偿。该仪器随着试样温度的增加，样品与周围环境之间的温度梯度增大、热量损失大，使其灵敏度和精度降低，因此该DSC仪的使用温度较低。（二）热流式示差扫描量热法热流式示差扫

5、描量热法，是通过测量加热过程中试样吸收或放出热量来达到DSC分析的目的。该法包括热流式和热通量式，二者都采用差热分析的原理来进行量热分析。1、热流式差热扫描量热仪：热流式差热扫描量热仪的构造与差热分析仪相近，其结构如下页所示。PDFcreatedwithpdfFactoryProtrialversionwww.pdffactory.com