差示扫描量热法（dsc）的测试与分析 热分析

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1、Chapter7热分析热分析是经典的方法，起源于1887年Chatelier开创的差热分析，但热分析技术广泛应用于聚合物材料，仅仅是三十年前定义：国际热分析协会（InternationalconfederationforThermalAnalysisi,ICTA)于1977年定义：在受控制的程序温度下，一种物质的物理性质随温度变化的函数来关系的一组技术分类：TG，DTA，DSC，DMA，TMA热分析技术缩略语及其所测量的物理性质TechniqueAbbreviationPhysicalPropertiesthermodilatometrylengthThermogravimetryTG(TG

2、A)massDerivativethermogravimetryDTGmassDifferentialThermalAnalysisDTAtemperatureDifferentialScanningCalorimetryDSCenthalpyThermomechanicalAnalysisTMAdimensionDynamicMechanicalAnalysisDMAstiffness&dampingThermallyStimulatedCurrentTSCdipolealignment/relaxationDielectricAnalysisDEAdielectricpermittivi

3、ty/lossfactoEvolvedGasAnalysisEGAdielectricpermittivity/lossfactoThermo-opticalAnalysisTOAopticalproperties能测量物质的晶态转变、熔融、蒸发、脱水、升华、吸附、解附、玻璃化转变、热容变化、液晶转变、燃烧、聚合、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度等性质，从而获得物质的微观结构热变化的根源，寻找出微观与宏观性能的内在联系，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义3.1DSC、DTA原理差热扫描量热仪的基本原理DifferentialScanningCalorimetry，D

4、SC功率补偿型：内加热，采用动态零位平衡原理，ΔT=0;DSC测定维持样品和参比物处于相同温度所需的能量差ΔW；ΔW=dQs/dt-dQr/dt=dH/dtdQs/dt:单位时间给样品热量dQr/dt:单位时间给参比热量dH/dt:热函变化率热流型：外加热使均温块受热，然后通过空气和康铜热垫片把热传递给样品和参比杯，式样被温度由镍铬丝和镍铝丝组成的热电偶检测，参比杯温度由镍铬丝和康铜丝组成的热电偶检测，测定的是温差ΔT，是样品热量的反映ΔT=RdQs/dtR:与热传导、热辐射、热容有关差热分析仪原理DifferentialThermalAnalysis，DTA试样和参比物在相同的程序升温或降

5、温环境中，测量两者的温差随温度或时间变化关系的一种技术，当发生物理或化学变化时，ΔT偏离基线ΔT=Ts-Tr谱图横坐标为温度T（或时间t），纵坐标为ΔT。基线突变的温度与聚合物的转变温度或反应时吸热或放热有关DSC谱图的横坐标为温度T，纵坐标为热量变化率，曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应，也叫差动分析DTA、DSC应用须注意的问题谱图直接反映温度变化中样品的物理（玻璃化变、熔融、结晶、晶型转变、升华、汽化、吸附等)和化学(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原等)变化过程，它在DSC曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏移样品受热历史对性能影响较大，即聚合物的转

6、变与松弛收加工温度、冷热处理时间与速度、放置的温度与时间影响较大DSC比DTA易于定量:ΔH=KA，T=RdQs/dt升温速度对DSC和DTA有影响，通常5-20℃/min,升温速度快，灵敏度提高，分辩率下降。升温过快，转变温度向高温偏移，相邻峰重迭；升温过慢，测试效率低，影响Tg样品需在惰性气体（N2、Ar、He）保护下测试，防止氧化，减少挥发物对器皿的腐蚀样品尽量小、均匀，5-15mgT<500℃，用铝皿；高温选择金、铂、石墨、氧化铝仪器须定时、定期进行温度、能量、基线校正、清洗发生吸热反应：结晶熔化、蒸发、升华解析、化学吸附、脱附、结晶水、二次相变(如高聚物的玻璃化转变)、气态还原发生

7、放热反应：气体吸附、氧化降解、气态氧化(燃烧)、爆炸、再结晶发生放热或吸热反应：结晶形态的转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应由高聚物DTA和DSC曲线的图中可以看到固态结构形态一级转变的吸热峰，璃化转变引起的基线平移，结晶放热峰、晶体熔融吸热蜂，固化、氧化、化学反应成交联的吸热或放热蜂和分解挥发的吸热峰等。高聚物的DTA和DSG曲线示意图(固-固一级转变)由上图得出如下结论：一般的一级转变应该得到非常窄的