鸡蛋壳中钙含量测定 酸碱滴定法

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1、鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的:1、随着人们生活水平的不断提高,鸡蛋的消耗量与日俱增,因此产生了大量的蛋壳。鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。做“蛋壳中镁含量的测定”实验,不仅可以使基本操作得到训练,而且由于是实物操作,能较全面的提高自己的分析、解决问题的能力。另外,还可变废为宝,充分利用资源。2、充分发挥学生的主动性,培养学生的创新能力和独立解决问题的能力。3、能正确运用滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量。实验原理:鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应:CaCO3+2HCl

2、=CaCl2+CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。实验结果按滴定分析记录格式作表格,并记录数据,按下式计算(质量分数)。WCaO=实验用品:1.试剂:H2C2O4·2H2O、蛋壳粉、待测盐酸(0.1mol/l)、待测氢氧化钠(0.1mol/l)、甲基橙、酚酞2.仪器:烧杯(500ml)、锥形瓶(250ml,3个)、分析天平、酸式滴定管、碱式滴定管、吸量管、电热套、表面皿、玻璃棒     实验步骤:1 蛋壳的预处理(灰化)将蛋壳洗净,取出内膜、烘干,用研钵研碎,准确称取

3、5.53g蛋壳细粉,置于瓷坩埚中,用电炉炭化,放冷,用稀盐酸2.0mL润湿,小火蒸至无烟,置于马弗炉内于1000oC下灰化2h,取出放冷。20.1mol/LNaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。  用分析天平准确称取0.12~0.15g(精确到0.1mg)的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞,充分振荡,用NaOH待测溶液滴定,滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色,记录数据。如此重复三次。3  盐酸溶液的标定 用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液,滴2

4、~3滴甲基橙,用已被标定的NaOH溶液滴定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。如此重复三次。4  CaO含量的测定  用分析天平准确称取0.12~0.16g(精确到0.1mg)左右的蛋壳粉于锥形瓶中,用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右(需精确读数),小火微热使之溶解(此时为避免HCl挥发,应在锥形瓶上盖表面皿),并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中,之后冷却,滴加2~3滴甲基橙,用已标定好的NaOH溶液反标定,终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色,记录数据。如此重复三次。实验数据的记录与处理1、 NaOH溶液的标定2

5、、盐酸溶液的标定3、CaO含量的测定实验结果讨论1、由表1的实验结果可知NaOH的标准浓度为         mol/L.2、由表2的实验结果可知HCl的标准浓度为         mol/L.3、由表3的实验结果可知采用酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量为        ,与理论含量      对比,实验所得结果与理论值较接近,说明酸碱滴定法是一种比较准确和简单的方法。误差分析由于盐酸不仅能与蛋壳中的Ca反应,还能与Mg反应,所以以CaO的质量分数来表征蛋壳中的钙的含量,其实是氧化钙与氧化镁的总含量,有一定的误差。   1分析天平仪器老化,灵敏度不高;2用

6、滴定时,滴定前无气泡,滴定后存在小气泡导致所测浓度偏大;使得HCl,NaOH浓度标定不准确;  3用移液管移取盐酸时存在误差;4滴定终点颜色没控制好导致结果不准确;5滴定完毕,滴定管的读数误差。6用盐酸加热溶解鸡蛋壳时,盐酸部分挥发,用氢氧化钠回滴时,所用体积减小,使测得的氧化钙含量偏高。注意事项:1、由于酸太稀,溶解时需加热一定时间,试样中有不溶物,如蛋白质之类,但对测定影响不大。2、PH≤4.4,Fe、Al不干扰,色素不影响。3、蛋壳中钙主要以CaCO3形式存在,同时也有MgCO3,因此CaO存量表示Ca+Mg总量思考与讨论:1、蛋壳陈样量多少依据什么

7、估算?2、蛋壳溶解应注意什么?3、为什么说最终表示的是Ca+Mg的总量 [参考文献[1]张小林,余淑娴,彭在姜主编.《化学实验教程》第一版.化学工业出版社,2006年6月

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