纳米材料的湿法合成

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1、论文中英文摘要作者姓名：孙旭平论文题目：纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建作者简介：孙旭平，男，1972年08月出生，2000年09月师从于中国科学院长春应用化学研宄所汪尔康研究员，于2006年03月获博士学位。中文摘要围绕论文题目“纳米材料的湿化学合成及新颖结构的自组装构建”，我们开展了一系列研究工作。通过湿化学途径，在贵金属纳米粒子及其二维纳米结构和导电聚合物纳米带的合成方而进行了深入研宂。同时，利用界而自组装及溶液自组装技术，构建了一些新颖结构。本论文研宄工作的主要内容和创新点表现在以K几个方面：(1

2、)首次提出了一步加热法制备多胺化合物保护的贵金属纳米粒子。我们利用多胺化合物(包括聚电解质和树枝状化合物)作为还原剂和保护剂，直接加热贵金属盐和多胺化合物的混合水溶液，在不加入其它保护剂和还原剂的情况下，一步制备得到了稳定的贵金属金和银的纳米粒子。我们在实验中发现，树枝状化合物聚丙烯亚胺能对反应生成的金纳米粒子的大小及成核和生长动力学进行有效控制。我们还发现，室温下直接混合浓的阳离子聚电解质分支型聚乙烯亚胺和浓的HAuCU水溶液可得到高浓度的、稳定的胶体金。这种一步合成法操作简单且方便易行，是一种制备多胺化合物保护

3、的贵金属纳米粒子的通用方法；同时，本方法合成的纳米粒子表面带正电荷，可用作加工纳米粒子功能化薄膜的构建单元。(2)首次提出了一种无表而活性剂的、无模板的、大规模制备导电聚合物聚邻苯二胺纳米带的新方法。我们通过在室温卜*直接混合邻苯二胺和HAuCU水溶液，在没有表面活性剂或“硬模板”存在的条件下，获得了长度为数百微米、宽度为数百纳米、厚度为数十纳米的聚邻苯二胺。纳米带的自发形成可归因于反应中生成的金纳米粒子催化的邻苯二胺的一维定向聚合。本方法方便快速，无需加入表面活性剂或使用“硬模板”，且可用于大规模制备。此外，我们

4、通过在室温下直接混合AgNO3和邻苯二胺水溶液，也获得了大量的一维纳米结构，并发现其形貌可通过调节实验参数而改变。我们还发现，当溶液pH降低时，这些一维结构将分解成水溶性的低聚体，而如果再次升高pH,这些低聚体又将自组装形成一维纳米结构。各种数据表明，这种一维纳米结构是由邻苯二胺被AgNO3*化后所生成的低聚体在溶液屮自组装而形成的。(1)发展了一系列可大量制备沿(111)晶面优先生长的单晶金二维结构(包括纳米片及微米盘)的湿化学合成方法。在室温下直接混合HAuCU和邻苯二胺水溶液，我们得到了大量的、呈六角形的、纳

5、米厚度的单晶金片，其尺寸达1.5Pm，邻苯二胺和HAuCU间的摩尔比是纳米片形成的关键，这种纳米片不仅能应用于光学领域，还可用于加工具有独特机械性能的新型结构材料。我们通过直接加热浓的HAuC14和线型聚乙烯亚胺混合水溶液，也获得了大量的金纳米单晶片，其尺寸可达40um,反应物浓度是获得纳米片的关键因素，这种具有大的(111)晶面的单晶金片有望用做扫描隧道显微镜(STM)的基底。此外，通过加热草酸-HAuCU混合水溶液，我们还得到了大量的、尺寸达4mb的、呈六角形的金二维结构,但其厚度大于100nm,为微米盘，其大

6、小和厚度可通过草酸的用量得到控制。(2)发展了一种基于溶液屮的配位组装的、室温下方便合成有机-无机配位聚合物杂化材料的单分散亚微米胶体球的新方法。在室温下直接混合H2PtCl6和对苯二胺水溶液，通过对苯二胺和PtCl，在溶液中的配位自组装，我们得到了亚微米尺寸的、单分散的、配位聚合物球形胶体球。实验表明，粒子大小和多分散度可由反应物间的摩尔比和浓度进行控制，获得单分散胶体球的最佳实验条件是L1摩尔比和适中的浓度。本研宂结果具有比较重要的意义：(1)它提供了一个温和的、室温条件下获得单分散胶体粒子的合成方法，从而避免

7、了获得单分散的无机材料胶体粒子所必须的高温反应条件；(2)这种胶体粒子是一种新的杂化材料，它结合了两种组分的优点而具有多种属性，因而可用在许多领域：(3)这种胶体粒子在强还原剂如NaBH4存在的情况下，由于其中的Pt阳离子组分被还原而发生分解，因此可用做易分解的胶体粒子模板加工中空球。此外，我们通过室温下直接混合邻苯二胺的N-甲基毗咯烷酮溶液和AgNO3水溶液，得到Y亚微米的球形银胶体粒子(平均粒径达850nm)o实验结果还表明，升高温度有利于更大尺汴的银粒子的生成，溶剂对纯的银粒子沉淀物的获得起着比较关键的作用。

8、这些亚微米粒子的形成经历了两个阶段：(1)超饱和溶液中纳米主粒子的成核；(2)形成的主粒子聚集成更大的均匀的粒子。(3)我们发展了一种在表而巯基功能化的电极表而有效固定Ru(bPyh2+的新方法。本方法同时运用了溶液自组装和固体表面自组装两种技术，即：先将Ru(bpy)32+和柠檬酸根阴离子保护的金纳米粒子的水溶液按照一定比例混合，得到了Rn(bpy)32+