开放性实验设计报告

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1、环境污染物中苯酚含量的测定1实验目的根据苯酚的理化性质，分别采用化学分析和仪器分析的方法，对环境污染废水中苯酚含量测定的方法进行研宂。2pH滴定法2.1实验原理弱酸弱碱在水溶液中各种形式的分布系数在溶液pH值固定吋为一常数，即对一元弱酸HA有：[HA][H+]Oha==[例+m[h+]+k(j[HA]^[A-][H+]+Ka同理，对于一元弱碱B有：[OH~]+KhBH[OH~]+Kh所以，该方法不以当量定律为依据，不需要确定等当点，也不需要已知离解常数和滴定剂浓度，只要在所选定的固定pH伉，使弱碱（或弱酸）发生不完

2、全质子化（或失质子化）反应即可。若体系温度、离子强度及滴定剂浓度不变，当滴定至某一同定pH值时，滴定剂消耗体积与弱酸（或弱碱）的含量将呈正比。2.2实验步骤2.2.1绘制标准曲线以30mllmol•LdKCl加10mllmol•I?HC1及适蒸馏水为底液，分别加入不同量的苯酚。以底液为空白，分别用lmol•L-lNaOH滴定，记录pH-V（滴定剂加入体积）数据，作苯酚的滴定曲线，由该曲线确定测定吋所选定的pH值。在选定的pH值下，以苯酚含量对苯酚所消耗的NaOH体积进行线性回归，得到相应的标准曲线。2.2.2水样测

3、定水样采集后24小时内测定，按上述实验步骤进行，在选定的pH值下，记录水样消耗的滴定剂体积V，分别代入相应的线性

4、。

5、归方程，计算出苯酚的含呈。2.3实验数据处理2.3.1标准曲线：NaOH=axm+bVNa0H——苯酚所消耗的NaOH体积，ml;m苯酪含量，mg；a——校准曲线的斜率；b——校准曲线的截距值.2.3.2水样中苯酚含量：*V-bm=V——水样消耗的NaOH体积/ml.3溴化滴定法3.1实验原理川蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与千扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因

6、此馏出液体积必须与试样体积相等。在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾所产生)的溶液屮，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与腆化钾反应生成三溴酚和游离腆，用硫代硫酸钠溶液滴定释山的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量。3.2实验步骤3.2.1预蒸馏取250ml样品移入500ml全玻璃蒸馏器屮，加25ml水，加数粒玻璃珠以防暴沸，冉加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶中

7、。3.2.2溴化滴定分取馏出液WOml于碘M瓶屮，力卩5.0ml盐酸，徐徐摇动碘量瓶，用5ml滴定管滴加溴酸钾-溴化钾溶液3.00ml，试样呈亮黄色。若试样无色或呈淡黄色，样品需稀释测定。迅速盖上瓶塞，混3，室温放置15min。加入lg碘化钾，j盖上瓶塞，混9后置于暗处放置5min。用25ml滴定管滴加硫代硫酸钠溶液至溶液呈淡黄色后，力U1ml淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。3.2.3空白试验用蒸馏水代替试样，按照3.2.2步骤测定。33实验数据处理试样中苯酚质量浓度：P—Vp_试样中挥发酚质量浓度，mg

8、/L；V,——空白试验屮硫代硫酸钠溶液的用量，ml;V:——滴定试样吋硫代硫酸钠溶液的用量，ml;c——硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L；V试样体税，ml;15.68——苯酚(1/6C6PBOH)摩尔质U,g/mol。当计算结果小于lOmg/L时，保留到小数点后1位；大于等于lOmg/L时，保留三位有效数字。4氨基安替比林分光光度法4.1实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。巾于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏山的酚类化合物，于pH(10

9、.0±0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，川三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。4.2实验步骤4.2.1预蒸馏取250ml样品移入500ml全玻璃蒸馏器屮，加25ml水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液250ml至容量瓶巾。4.2.2显色将馏山液250ml移入分液漏斗中，加2.0ml缓冲溶液，混匀，pH值为10.0±0.2,力ni.5ml4-氨基安替比林溶液，混匀，再加1.5m

10、l铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。4.2.3萃取在上述显色分液漏斗屮准确加入10.0ml三氯甲烷，密塞，剧烈振摇2min,倒置放气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤山的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30mm的比色皿巾。4.2.4吸光度测定于