材料测试 热重分析tg

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1、第6章热分析6.1绪论热分析（thermalanalysis）：以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。热分析的定义及发展概况程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ(t)其中t是时间。其数学表达式为：P＝f（T）即P＝f（T或t）其中，P是物质的一种物理量；T是物质的温度。热分析存在的客观物质基础在目前热分析可以达到的温

2、度范围内，从－150℃到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。热分析的起源及发展1889年英国罗伯特－奥斯汀（Roberts-Austen）第一次使用了温差热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热

3、重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。1965年英国麦肯才（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。热分析应用领域及研究内容应用的广泛性热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材

4、料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。热分析特点：在动态条件下快速研究物质热特性的有效手段。可在宽广的温度范围内对样品进行研究对样品的物理状态无特殊要求所需样品量很少（0.1ug-10mg），仪器灵敏度高（质量变化的精确度达10-5）热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况。解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用GC、MS、FTIR、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。

5、可与其它技术联用热分析分类物质加热冷却热量变化重量变化长度变化粘弹性变化气体发生热传导其他DTATGTMADMADSCEGADTG（热机械分析）（逸出气分析）（动态机械分析）（微分热重分析）方法和技术的多样性应用最广泛的方法是热重（thermogravimetry,TG）和差热分析（differentialthermalanalysis,DTA），其次是差示扫描量热法（differentialscanningcalorimetry,DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。6.2热重法（TG）及微商

6、热重法（DTG）热重法定义（Thermogravimetry，TG）在程序控制温度下，测量物质的质量与温度（或时间）关系的一种技术。数学表达式为：W=f(T或t)微商热重法（DerivativeThermogravimetry，DTG）将所得到的TG曲线对温度或时间取一阶导数。热重分析仪（TG-50/50H）耐震性强，无须选择设置场所可进行高灵敏度测定TG的基线极为稳定温度范围：室温～1000℃/1500℃最大样品量：1g热重法不能称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。

7、6.2.1热重分析仪器及原理图记录天平加热炉(室温-1000℃)程序控温系统记录仪主要组成部分：热天平的基本构造:光源反射镜记录系统平衡点平衡重量调节装置校准重量样品炉热电偶热天平的结构热天平：在程序控制温度下，连续记录质量与温度关系的仪器。它的基本原理是：样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。天然壳聚糖在空气中的热重曲线TG曲线表示加热过程中样品失重累积量，为积分型曲线；6.2.2热重图谱解析峰的面积与试验对应的质量变化成正比，峰顶与失

8、重变化速率最大相对应。DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT或dW/dt。DTG曲线上出现的峰与TG曲线上两台阶间质量发生变化的部分相对应，峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数.反应区间：Ti与Tf之间的温度区间；Ti：起始反应温度；Tf：