热重分析TG.ppt

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1、第六章热重分析ThermalGravimetricAnalysisTGA第六章热重分析(TGA)6.2TG基本原理6.3TG实验技术6.4TG在聚合物材料中的应用6.1热分析简介6.1热分析简介现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化，来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。热物理性质变化：温度和热焓的变化质量的变化尺寸的变化力学特性的变化电磁学变化从事材料工作必备的几种热分析仪器：差示扫描量热仪（DSC)差热分析仪（DTA）热重分析仪（TGA）热机械分析仪（DMA）用于测量物

2、质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。6.2TG基本原理热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG)热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有效表征。加热器微量热天平铂金样品盘谱图表示方法：样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。梯度曲线曲线的纵坐标为质量mg或剩余百分数%表示；横坐标T为温度。用热力

3、学温度（K）或摄氏温度（℃）。6.3TG实验技术试样量：5-10mg试样皿：铝、三氧化二铝或铂金1.试样量和试样皿注意事项：对于膨胀型的材料适量减少试样量；试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程序升温，TG曲线发生变化；试样粒度越小越好，尽可能平铺；＜600℃采用铝皿，＞600℃采用三氧化二铝皿；碱性样品不能采用铝皿。2.升温速率1-20℃/min常用：10-20℃/min注意事项：升温速度越快，温度滞后越严重；升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物；同系列样品比较，在没有特殊要求下最好采用相

4、同升温速率。3.气氛的影响氮气、空气。流速：40-100mL/min，利于传热、逸出气体。注意事项：热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著。4.TG失重曲线的处理和计算起始分解温度外延起始温度外延终止温度终止温度TG-5%TG-50%TG-10%5.微商曲线(DTG)表示和意义重量的变化率与温度或时间的函数关系，是TG曲线对温度或时间的一阶导数。DTG曲线是一个热失重速率的峰形曲线。精确反映样品的起始反应温度，达到最大反应速率的温度（峰值），反应终止温度。利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比，可精确的进行定量分析。1.聚合物热稳定性的评价2.聚合物组成的剖析

5、3.研究聚合物固化4.研究聚合物中添加剂的作用6.4TG在聚合物材料中的应用5.研究聚合物的降解反应动力学1.聚合物热稳定性的评价几种高分子材料的TG曲线比较起始失重温度6.4TG在聚合物材料中的应用热稳定性TG曲线比较示意图比较失重速率c＞b＞a2.聚合物组成的剖析添加剂的分析水2%树脂80%玻璃18%TG法确定玻璃钢材料中玻璃纤维成分的含量6.4TG在聚合物材料中的应用聚四氟乙烯中炭黑和SiO2的含量确定PTFE31.5%炭黑18.0%SiO250.5%乙丙橡胶中炭黑和油的含量共聚物的分析苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物的热稳定性a-聚苯乙烯b-苯乙烯-α-甲基苯乙

6、烯无规共聚物c-苯乙烯-α-甲基苯乙烯嵌段共聚物d-聚α-甲基苯乙烯乙烯-乙酸乙烯酯共聚体中组分含量的测定乙酸共混物的分析各组分的失重温度没有太大变化，各组分失重量=各组分纯物质的失重×百分含量叠加的结果6.4TG在聚合物材料中的应用3.研究聚合物固化静态热重分析，适用于固化过程中失去低分子物的缩聚反应。利用酚醛树脂固化过程中生成水，测定脱水失重量最多的固化温度，其固化程度最佳。4.研究聚合物中添加剂的作用增塑剂聚合物中常用的添加增塑剂，其用量和品种不同，对材料作用效果不同。6.4TG在聚合物材料中的应用发泡剂发泡剂的性能和用量直接影响泡沫材料的性能和制造工艺条件。

7、可获得适宜的成型温度条件，即发泡剂开始分解的温度。无机阻燃剂阻燃剂在聚合物中有特殊效果，阻燃剂的种类和用量选择适当，可大大改善聚合物材料的阻燃性能。5.研究聚合物的降解反应动力学6.4TG在聚合物材料中的应用降解反应动力学是研究材料降解的速度随时间、温度的变化关系，最终求出活化能、反应级数并对该反应机理进行解释。活化能是材料发生分解所需的临界能量，活化能越高，材料的热稳定性越好。材料的热分解动力学公式：失重率活化能反应级数气体常数升温速率指前因子以截距对ln(1-α)作图，可求出反应级数n和指前因子A在多个升温速率下，给定失重率，以作图，斜率为活化能E，截距为在