hplc法测定羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素的含量

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1、HPLC法测定羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素的含量　　摘要：目的建立羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素含量测定的方法。方法采用超声处理，高效液相色谱法，C18柱，以乙腈-水（60∶40）为流动相，检测波长为315nm。结果异欧前胡素在1.19～9.51μg/ml范围内，呈良好线性（r=0.99995），加样回收率平均为97.00%，重复性RSD%为0.70%。结论采用超声处理HPLC法测定羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素方法可行。　　关键词：羌黄祛痹颗粒；异欧前胡素；高效液相色谱法　　DeterminationoftheContentofH

2、PLCintheGranulesofQiangHuangHuangJieTongGranulesbyHPLC　　CHENMei-ling，LIUQin，WUCui，ZHANGJuan，YAOQing，XUGui-hong　　（JiangsuKangyuanPharmaceuticalCo.，Ltd.，Lianyungang222047，Jiangsu，China）　　Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofthecontentofdiffere

3、ntcomponentsinthegranulesofQiangHuangHuangJieTong.MethodsUltrasonictreatment，HPLC，C18column，acetonitrilewater（60：40）asmobilephase，detectionwavelengthof315nm.ResultsIsoimperatorinin1.19～9.51μg/mlrangeinagoodlinear（r=0.99995），theaveragerecoveryratewas97.00%，there

4、peatabilityRSD%is0.70%.ConclusionByultrasonictreatmentHPLCmethodforthedeterminationoftheYellowQubigranuleisoimperatorinmethodisfeasible.　　Keywords：QianghuangQushuGranule；Isoimperatorin；Highperformanceliquidchromatography　　羌黄祛痹颗粒由片姜黄、羌活、当归、赤芍、海桐皮、白术、甘草等七味药材组成，具有

5、祛风除湿，散寒化瘀，通络止痛的作用。适用于肩痹（肩周炎）属风寒湿痹证者，症见肩部疼痛，肩不能举，肩部怕冷，得暖痛减等症，舌质淡，苔白，脉弦或弦细。异欧前胡素是方中羌活药材中有效成分之一，具有抗炎、抗菌和镇痛等活性[1-2]，许多制剂把异欧前胡素作为质量控制标准之一，所以本文采用高效液相法羌黄祛痹颗粒中异欧前胡素的含量进行研究。　　1仪器与试药　　1.1仪器高效液相色谱仪（Agilent1100），KromasilC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），KQ-250DV超声波清洗仪。　　1.2试药羌黄祛痹颗粒由

6、江苏康缘药业股份有限公司提供，异欧前胡素对照品为中国食品药品检定研究院所提供（批号：110827-201611），乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。　　2方法学考察[3]与结果　　2.1色谱条件色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈-水（60∶40）[4]；柱温：30℃；检测波长：315nm；流速：1.0ml/min。　　2.2对照品溶液的制备精密称取异欧前胡素对照品适量，加入乙醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。　　2.3供试品溶液的制备[3]取装量差异项下的本品

7、，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入乙醇25ml，超声处理（250W，40kHz）30min，放冷，称重，用乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。　　3方法学试验　　3.1加样回收率试验取已知含量的样品（异欧前胡素含量：0.594mg/g）约0.1g，精密称定，平行称取9份，3份一组，置锥形瓶中，各组分别精密加入异欧前胡素对照品溶液（每1ml含异欧前胡素0.0594mg）各1.5ml、1.0ml和0.5ml，加入乙醇25ml，超声处理（250W，40kHz）30min，放冷，称重，用乙醇补足减失的重

8、量，滤过，取续滤液，即得。分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，计算异欧前胡素的平均回收率为97.00%，RSD为0.60%，该方法回收率良好。　　3.2重复性试验取同一样品，按制备供试品溶液方法制备，平行制备6份，测定其结果分别为0.590mg/g、0.590mg/g、0.598mg/g、0.588mg/g、0.595mg/g、0.59