分析hplc法同时测定注射用氨苄西林钠-氯唑西林钠的含量

《分析hplc法同时测定注射用氨苄西林钠-氯唑西林钠的含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、分析HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠的含量【高效液相色谱；,阳离子交换柱；,氨苄西林；,氯唑西林；,含量测定　：用阳离子交换柱的HPLC法同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠中氨苄西林和氯唑西林的含量。色谱条件：采用HypersilSCX柱，磷酸盐缓冲液(001mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值60)∶乙腈(90∶10)为活动相，检测波长225nm。氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44～131μg/ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD分别为05%和06%，回收率分别为999%和1000%，含量测定结果和国家药品标准方法所得结果相符。　　：

2、高效液相色谱；阳离子交换柱；氨苄西林；氯唑西林；含量测定　SimultaneouscontentdeterminationofampicillinandcloxacillininapharmaceuticalformulationforinjectionbyHPLCABSTRACTAneethodforsimultaneouscontentdeterminationofampicillinandcloxacillininapharmaceuticalformulationforinjectionatographicconditionn:HypersilSCX;mobi

3、lephase:phosphatebuffer(001mol/Ldibasicammoniumphosphate,adjustedtopH60.Thestandardcurveslforampicillinandcloxacillinrespectively.Theprecisionsinaday(RSD)ethod.　KEYn;Ampicillin;Cloxacillin;Contentdetermination注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠是氨苄西林钠和氯唑西林钠按活性成分含量1∶1组成的复方制剂。氨苄西林/氯唑西林为广谱结合型抗生素，前者对革兰阳性和阴性菌均具有良

4、好的杀伤功能，但不能抵御β内酰胺酶对其的破坏；后者可对β内酰胺酶产生抑制功能，对产青霉素酶和不产青霉素酶的菌株均有效，两者联合应用可相互补充各自的抗菌谱，产生协同功能，进步整体的抗菌效力。目前国内已有数家药厂根据国家药品标准［1］生产本品。由于氨苄西林和氯唑西林的疏水性相差较大，在通常的反相色谱系统［1］中，氨苄西林的容量因子约为1，和有关物质的分离较差；氯唑西林的容量因子约为30，使得分析时间很长。本文建立采用阳离子交换柱的HPLC法可同时测定注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠中的氨苄西林和氯唑西林的含量，该法可在不足10min时间内有效分离氨苄西林、氯唑西林及其主要杂质

5、。1仪器和试药　美国Agilent1100型HPLC仪；色谱柱：英国HypersilSCX(200mm×46mm，5μm)；氨苄西林和氯唑西林对照品均购自中国药品生物制品检定所；注射用氨苄西林钠/氯唑西林钠由上海新先锋药业有限公司提供；磷酸和磷酸氢二铵均为分析纯，乙腈为HPLC级，水为蒸馏水。2色谱条件　活动相为磷酸盐缓冲液(001mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH值60)∶乙腈(90∶10)；流速10ml/min；柱温25℃；检测波长225nm；进样体积20μl。3方法和结果　对照品溶液取氨苄西林和氯唑西林对照品各20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加水溶

6、解并稀释至刻度，摇匀。供试品溶液取供试品50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀(Fig.1)。系统适用性溶液称取供试品约50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，室温(约25℃)放置24h，即得。氨苄西林峰和氯唑西林峰的理论板数分别约为3500和3000，拖尾因子分别为10和11，两者间的分离度约为40。3.1线性和范围取氨苄西林和氯唑西林对照品各20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取此液75、60、50、40和25ml，分别置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在上述色谱条

7、件下分别进样分析。以面积(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，回回方程分别为：氨苄西林A=16.47C7.6r=1.0000氯唑西林A=45.85C10.7r=1.0000氨苄西林和氯唑西林分别在45～134和44～131μg/ml范围内呈良好的线性关系。3.2检测限和定量限氨苄西林和氯唑西林的检测限按信噪比3∶1计均为01μg/ml，定量限按信噪比10∶1计均为03μg/ml。3.3精密度取同一批供试品，配制成6份溶液，分别进样分析，氨苄西林和氯唑西林含量的均匀值分别为4467%(RSD=05%，n=6)和4438%(RSD=06%，n=6)。3.4