环己烯的制备及其思考题

《环己烯的制备及其思考题》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、环己烯的制备【实验目的】1、学习、掌握由环己醇制备环己烯的原理及方法。2、了解分馏的原理及实验操作。3、练习并掌握蒸馏、分液、干燥等实验操作方法。【实验原理】主反应为可逆反应，本实验采用的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。反应采用85%的磷酸为催化剂，而不用浓硫酸作催化剂，是因为磷酸氧化能力较硫酸弱得多，减少了氧化副反应。分馏的原理就是让

2、上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换，相当于在分馏柱中进行多次蒸馏，从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出；高沸点的物质不断地被冷凝、下降、流回加热容器中；结果将沸点不同的物质分离【试剂】环己烯，浓硫酸，食盐，无水氯化钙，5%碳酸钠【实验步骤】在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放进15g环己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml浓硫酸和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏柱作分馏装置，接上冷凝管，用锥形瓶作接受器，外用冰水冷却。将烧瓶在石棉网上用小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上真个温度不要超过90℃，馏液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的

3、残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸馏时间约需1h。将蒸馏液用精盐饱和，然后加进3—4ml5%碳酸钠溶液中和微量的酸。将此液体倒进小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒进干燥的小锥形瓶中，加进1-2克无水氯化钙干燥。将干燥后的产物滤进干燥的蒸馏瓶中，加进沸石后用水浴加热蒸馏。收集80－85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率7-8g。【注意事项】1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取硫酸。2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局

4、部碳化，使溶液变黑。3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。6、洗涤分水时，水层应尽可能分

5、离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。7、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。8、一般蒸馏都要加沸石。9、最好用简易空气浴，使蒸馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环己烯形成共沸物(沸点64.9℃

6、,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。10、水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失，这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除往少量环己醇。【思考题】1、在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。2、本实验提高产率的措施是什么？答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措

7、施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过90℃。3、实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90℃？答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。4、本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反应时会有少量

8、SO2气化