国内外三氟化氮生产技术及市场分析

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1、国内外三氟化氮生产技术及市场分析龚海涛d折江衢化氟化学有限公司.浙江衢州324004）摘要:介绍了三氟化氮的主要性质、用途，对国内外三氟化氮的制备工艺及纯化方法进行了比较，同时对国内外三氟化氮市场进行了分析和预测。关键词:三氟化氮:制备;纯化:专利:市场分析1三氟化氮的基本物性和用途1.1三氟化氮的基本物性分子式NF3.相对分子量是71.002,常温下为无色有毒气体，熔点-2068°C，沸点-129°C，是三卤化氮中最稳定的一种，但和水（H2O）、氢气（H2）、氨气（NHJ、一氧化碳（CO）或硫化

2、氢（H2S）等的混合气体遇火花即发生猛烈的爆炸。该物质的其他性质详见附件1。三氟化氮易与血红蛋白反应，吸入人体后危险较大。与爆炸性气体、氧化剂、水和蒸汽混合物加热时，在火花或明火条件下发生爆炸。nf3的反应性与氟相似，具有在等离子条件下释放氟（F）的能力，是一种热力学稳定的氧化剂。在350°CM反应活性相当于氧（O）.在高温下能与许多元素反应，生成四氟化二氮（N2F4）和相应的氟化物。NF;可作为游离基的供给源，NF3KF2稳定且易于处理。正是由此性质，NE在等离子工艺中既可作为淀积等离子体增强化

3、学沉积（plasncn2hancedchemicalvapordeposition,PECVD）氮化硅源气体，又可在蚀刻氮化硅时作为腐蚀气体。其亦可作为一种气体清洗剂，用于半导体芯片生产的化学气相沉积（chanica1vapordcposition,CVD）室和液晶显示器面板中。尤其将其用在化学气相沉积室的清洗中，可使生产率提高3（）%，排放物减少90%，且操作简便，所以迅速被人们认可。1.2三氟化氮的用途作为半导体工业中气体清洗剂的全氟烃（PFC）对环境有害.近年来有逐渐被三氟化氦（NF3）取代

4、之势。使用NFJ乍为化学蒸气沉积（CVD）箱清洗剂，与全氟烃相比，可减少污染物排放量约90%，且可显著提高清洗速度，从而可提高清洗设备能力约30%。NB还可用作蚀刻剂，也用于液晶显示器（LCD）的加工。为此，近年来NR需求量急剧增长，90年代中期全球年用量不到461,2003年为18001,2004年为2200t为满足日益增长的需求，世界各生产商均在积极扩大生产能力，预计每年将继续增长约15%，随着各生产厂家产能不断扩大，2005年全球三氟化氮生产能力为5000t/t%但是三氟化氮（NFJB勺CW

5、P值高达10800,今后的发展可能会为此受到一定的限制。2三氟化氮的制备方法NE制备方法中主要有以下5种工艺:氟与氨直接化合法:氟和氟化氢铵法:氟和氟化氢法;元素氟氟化氟化氢中的尿素;氟化氢铵熔融盐电解法。下面分别进行介绍。21氟与氨直接化合法日本的昭和电工2006a25申请的〈＜E氟化氮的制造方法及其制造装置》:将氟气和氨气供给到管状反应器中，使其在稀释气体的存在下、气相中、无催化剂条件下进行反应，生成主要含有三氟化氮的气体生成物和主要含有氟化铵和威酸式氟化铵的固态生成物，利用安装在上述管状反应

6、器上的用于除去上述固态生成物的装置，来除去附着在上述管状反应器的内壁的上述固态生成物。美国的气体产品与化学公司2003.11.19申请的〈G氟化氮的生产方法1一种由分散于液相反应混合物中的氟反应物和铵离子源制备三氟化氮的方法，该液相反应混合物包含一种或多种本文公开的全氟化碳液体。在一个实施方案中，氟反应物在90〜120°CB＜］温度范围内输入反应混合物中。在这个实施方案中，三氟化氮的产率百分数为80%或更局。22氟和氟化氢铵法美国的波克股份有限公司2001.1214申请的《生产三氟化氮的方法和装置

7、》:将含氟原料流和薰化氢铵液体在反应区中于足以产生三氟化氮的条抖下接触一段时间。在接触步骤中.降低氟化氢铵洧体的熔体酸度值，排出反应产物流。在另一实施方式中，元素氟和氟化氢的混合气体与氟化氢铵本仍液接触，使反应区中的初始熔体酸度值大于氟化氢铵本体液的熔体酸度值。美国的波克股份有限公司2003.28申请的〈性产三氟化氮的方法》:使工作流体流过热机循环饵系，并利用工作流体产生的机械能，在三氟化氮反应器内产生足够的混合强度。该方法利用工作流体棻汽射流，如氟化氢蒸汽射流，向反应器的混合区提估足够的能量，以

8、便将气态氟分散在液态氟化氢铵炫体中。将气态反应产物流从反应器中取出，该反应产物流中含有三氟化氮和工作流体蒸汽。而后工作流体与三氟化氮分开并再循环以便在该工艺中再利用，由此完成了热机循环。23氟和氟化氢法中国船舶重工集团公司第七一八研究所2005.7.27申请的佣氨和氟化氫为原料制备三氟化氮的设备及工艺方法》:该发明涉及用氨和氟化氢为厝料制备三氟化氮的设备及工艺方法，氨储罐中的雲先经过活性氧化铝吸附塔除去其中大部分硫化物然后经过活性炭吸附塔，除去其中大部分有机物；贽后经过精馏塔.除去